1,2-溴-4,5-亚甲二氧基苯 基本信息
| 中文名称 | 1,2-溴-4,5-亚甲二氧基苯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5,6-二溴-1,3-苯并二恶茂;1,2-溴-4,5-亚甲二氧基苯;1,2-溴-4,5-亚甲二氧基苯,98%;1,2-二溴-4,5-(亚甲二氧基)苯;5,6-二溴苯并[D][1,3]二噁唑;1,2-DIBROMO-4,5-(METHYLENEDIOXY)BENZENE/1,2-溴-4,5-亚甲二氧基苯;5,6-二溴苯并[d][1,3]二氧杂环己烷;3-(三氟甲基)磺酰氨基苯胺 |
| 英文名称 | 1,2-DIBROMO-4,5-(METHYLENEDIOXY)BENZENE |
| 英文同义词 | 5,6-DIBROMO-1,3-BENZODIOXOLE;5,6-Dibromo-1,3-benzodioxole~4,5-Methylenedioxy-1,2-dibromobenzene;4,5-Methylenedioxy-1,2-dibromobenzene;5,6-DIBROMO-BENZO(1,3)DIOXOLE;5,6-Dibromobenzo[d][1,3]dioxole;1,2-DIBROMO-4,5-(METHYLENEDIOXY)BENZENE;1,3-Benzodioxole, 5,6-dibromo-;4,5-Dibromo-1,2-methylenedioxybenzene |
| CAS号 | 5279-32-3 |
| 分子式 | C7H4Br2O2 |
| 分子量 | 279.91 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 芳烃 |
| Mol文件 | 5279-32-3.mol |
| 结构式 |  |
1,2-溴-4,5-亚甲二氧基苯 性质
| 熔点 | 83-85°C |
|---|---|
| 沸点 | 294.7±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.104±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 溶解度 | DMF：30mg/mL； DMSO：30mg/mL； DMSO:PBS (pH 7.2) (1:2)：0.33 mg/ml；乙醇：10mg/mL |
| 形态 | 结晶固体 |
| 颜色 | Off-white to light brown |
| BRN | 145633 |
生产方法
75-09-2
2563-26-0
5279-32-3
向搅拌的4,5-二溴苯-1,2-二醇（2.00g，7.46mmol）和碳酸铯（3.89g，11.94mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，75mL）溶液中逐滴加入二氯甲烷（762μL，11.94mmol），反应在室温下进行。随后，将反应混合物加热至120℃并维持2小时，之后冷却至室温。反应完成后，加入水（150mL）淬灭反应，所得溶液用乙酸乙酯（EtOAc，5×100mL）进行多次萃取。合并有机相，依次用水（5×150mL）和饱和盐水（2×150mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩除去溶剂。最后，通过硅胶柱色谱法纯化产物，以石油醚（PET）/乙醚（Et2O）（100:0至95:5）梯度洗脱，得到5,6-二溴苯并[d][1,3]二氧杂环戊烯（1.54g，5.50mmol，产率74%），为白色结晶固体。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 26, p. 3684 - 3690