乙氧基铌

乙氧醇铌是极具发展前景的阴极着色薄膜，乙氧醇铌具有优异的压电、热电、光电、光弹性、电光和非线性光学特性，广泛用于集成光学、光通信、光学波导等领域，如集成光路(IntegratedOptics)、表面声波(SurfaceAcousticWave，SAW)装置的铁电陶瓷材料。乙氧醇铌还用于Sol-Gel法制备活性好、弥散度和纯度高的超微细球形Nb2O5。乙氧醇铌主要用作金属有机化合物气相沉积技术(MOCVD)制备大面积Nb2O5电致变色薄膜和铌酸盐(LiNbO3、KNbO3等)薄膜材料的原料。以乙氧基铌和四丁基钛酸盐作为前体，制备的高性能TiNb2O7材料具有由纳米晶组成的互连纳米多孔骨架。电化学合成在装有冷凝回流管的密封无隔膜电解槽中进行，电解槽采用硬质PVC板，槽体尺寸为95mm×115mm×125mm，体积约1.3L。铌阳极板有效面积为10.0cm×6.0cm；不锈钢板有效面积为10.0cm×8.0cm。每次固定无水乙醇1.3L，导电剂浓度为0.04mol/L，电流1.8~2.0A(电流密度300~330A/m2)，极距2.5cm。在合成过程中，电解液温度快速升高至沸点80℃，要想控制合成在低于电解液沸点的温度下进行很难实现。考虑到温度升高对提高电解液的导电率非常有效，如：导电剂浓度为0.04mol/L，电解液在25℃时的电导率是0.08×104µS·cm-1；80℃时，电导率升高至0.2×104µS·cm-1。此外，沸腾形成的搅拌作用对降低阳极的浓差极化有利。因此，没有采用降温措施，整个合成过程中电解液都处在沸腾状态，产生的已醇气体经冷凝管回流入电解槽，合成时间76~80h。合成得到乙氧醇铌和乙醇的混合溶液，在80℃蒸馏出多余的乙醇，将温度升高至190℃，再进行减压蒸馏得到淡黄色粘稠状液体产物乙氧醇铌。