1,1'-(溴亚甲基)双(4-氟苯) 基本信息
| 中文名称 | 1,1'-(溴亚甲基)双(4-氟苯) |
|---|---|
| 中文同义词 | 1,1'-(溴亚甲基)双(4-氟苯);双-(4-氟苯基)溴甲烷;溴双(4-氟苯基)甲烷;氟桂嗪杂质5;4,4- (溴亚甲基)双(氟苯);氟桂利嗪杂质16;氟桂利嗪15;双-(4-氟苯基)溴甲烷(杂质E) |
| 英文名称 | 1,1'-(bromomethylene)bis(4-fluorobenzene) |
| 英文同义词 | Benzene,1,1'-(bromomethylene)bis[4-fluoro-;1,1'-(bromomethylene)bis(4-fluorobenzene);4,4'-DIFLUORO-DIPHENYL-BROMOMETHANE;Bis-(4-fluorophenyl)bromomethane;1-[bromo-(4-fluorophenyl)methyl]-4-fluorobenzene;1-[bromo-(4-fluorophenyl)methyl]-4-fluoro-benzene;bromobis(4-fluorophenyl)methane;bis(4-fluorophenyl)methylbromide |
| CAS号 | 345-90-4 |
| 分子式 | C13H9BrF2 |
| 分子量 | 283.11 |
| EINECS号 | 206-465-8 |
| 相关类别 | 苯类;杂质对照品 |
| Mol文件 | 345-90-4.mol |
| 结构式 |  |
1,1'-(溴亚甲基)双(4-氟苯) 性质
| 沸点 | 302.4±32.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.480±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 溶解度 | 可溶于乙腈（少许）、氯仿（少许） |
| 形态 | 油状 |
| 颜色 | 无色至米色 |
生产方法
365-24-2
345-90-4
II. 合成双-(4-氟苯基)溴甲烷的一般步骤：在密封管中，将4,4'-二氟二苯甲醇（700 mg）溶于33%氢溴酸的乙酸溶液（6 mL），于室温下搅拌1.75小时，随后加热至100℃反应3小时。反应完成后，冷却至室温，用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应。用乙醚萃取反应混合物，分离有机层，用无水硫酸钠干燥后过滤。减压浓缩除去溶剂，残余物通过硅胶短柱快速色谱纯化，以1:3的乙酸乙酯/己烷混合液作为洗脱剂，得到浅黄色油状目标产物双-(4-氟苯基)溴甲烷（690 mg，收率76%）。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 8, p. 2054 - 2057
[2] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 27, p. 9286 - 9288
[3] Patent: WO2008/79371, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100
[4] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 1, p. 98 - 101
[5] Pharmazie, Beih. 2 <1947> 99, 147,
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