4-苯硫基氯苄 基本信息
| 中文名称 | 4-苯硫基氯苄 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-氯甲基二苯硫醚;4-苯硫基氯苄;硝酸芬替康挫中三;1-(氯甲基)-4-(苯硫基)苯;(4-(氯甲基)苯基)(苯基)硫烷;硝酸芬替康唑杂质1 |
| 英文名称 | 1-(chloromethyl)-4-(phenylthio)benzene |
| 英文同义词 | 1-(chloromethyl)-4-(phenylthio)benzene;NSC 43056;1-(chloromethyl)-4-phenylsulfanylbenzene;(4-(Chloromethyl)phenyl)(phenyl)sulfane 2:CAS No: 10-25 gm;1-(Chloromethyl)-4-(phenylsulfanyl);Benzene, 1-(chloromethyl)-4-(phenylthio)-;4-phenyl thio benzyl chloride (4-(chloromethyl)phenyl)(phenyl)sulfane;4-(chloromethyl)phenyl phenyl sulfide |
| CAS号 | 1208-87-3 |
| 分子式 | C13H11ClS |
| 分子量 | 234.74 |
| EINECS号 | 214-903-4 |
| 相关类别 | 医药中间体;系列1 |
| Mol文件 | 1208-87-3.mol |
| 结构式 |  |
4-苯硫基氯苄 性质
| 沸点 | 372℃ |
|---|---|
| 密度 | 1.22 |
| 闪点 | 167℃ |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 外观 | 黄色至棕色液体 |
生产方法
6317-56-2
1208-87-3
以4-苯硫基苯甲醇为原料合成4-苯硫基氯苄的一般步骤如下：在室温（25℃）下，将518.0g 4-苯硫基苯甲醇、147mL吡啶和2444mL二氯甲烷加入5000mL的反应烧瓶中，混合均匀后置于冰水浴中冷却以控制温度。在20-24℃下缓慢滴加硫酰氯，滴加完毕后，将反应混合物在室温（25℃）下搅拌2小时。通过薄层色谱（TLC，展开剂为正己烷：乙酸乙酯=10：1）监测反应进程直至反应完成。反应完成后，用水洗涤反应混合物，随后用水中和，再用无水硫酸镁干燥。干燥后的混合物经过滤，滤液在减压（压力1720Pa，温度25℃）下浓缩至干。回收二氯甲烷后，得到548.0g棕红色油状产物，产率为97.7%，HPLC纯度为99.66%。产物可通过冷冻至约-10℃固化。
参考文献：
[1] Patent: CN107573288, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0024
[2] Patent: CN107652238, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0026; 0027
[3] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 1982, vol. 31, # 12, p. 2123 - 2126
[4] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 1981, vol. 31, # 12, p. 2127 - 2133
[5] Patent: US5420128, 1995, A