3-[(2,2-二甲基-1-氧代丁基)硫]丙酸甲酯

2935-90-2

5856-77-9

938063-63-9

向反应容器中加入40g 2,2-二甲基丁酰氯，随后滴加250ml二氯甲烷，搅拌15分钟。搅拌完成后，向反应器外套中加入15%的冰盐水进行冷却处理。待反应容器内温度降至10℃时，加入25g 3-巯基丙酸甲酯，继续搅拌。进一步降低温度，促使2,2-二甲基丁酰氯与3-巯基丙酸甲酯反应，生成3-[(2,2-二甲基-1-氧代丁基)硫]丙酸甲酯和氯化氢。当反应釜内物质温度降至0℃时，向反应容器中通入氨气，直至反应体系的pH值达到7，停止通氨。随后将反应混合物加热至65°C，维持1.8小时，使氨与氯化氢反应生成氯化铵，从而促进反应完成。反应完成后，向反应容器中加入100ml水，搅拌30分钟，确保氯化氢充分溶解于水。之后静置4.5小时，使液体分层。分层后，分离水层和有机层，水层为氯化铵水溶液。可直接转移或收集水层以回收氯化铵。通过蒸馏回收二氯甲烷，得到55g粗产物。将粗产物溶于300ml乙醇中，加热溶解后，用活性炭脱色。随后将溶液浓缩并保持在5℃下2小时，得到52g混合物。过滤该混合物，并用78g二氯甲烷洗涤，干燥后最终得到48.8g 3-[(2,2-二甲基-1-氧代丁基)硫]丙酸甲酯，收率为98.4％，纯度大于99.0％。

参考文献：

[1] Patent: CN105837482, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031-0034; 0036-0038; 0040-0042; 0044-0046

[2] Patent: US9399785, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 23