2-(三苯基膦亚基)丙酸甲酯 基本信息
| 中文名称 | 2-(三苯基膦亚基)丙酸甲酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2-(三苯基膦亚基)丙酸甲酯;2-(三苯基亚膦基)丙酸甲酯;LCZ-696杂质78;2-(三苯基亚正膦基)丙酸甲酯;沙库必曲(LCZ696)杂质80;沙库巴曲杂质49;沙库巴曲杂质80 |
| 英文名称 | 1-METHOXYCARBONYLETHYLIDENETRIPHENYLPHOSPHORANE |
| 英文同义词 | 2-(Triphenylphosphoranylidene)-propanoic acid methyl ester;2-(Triphenylphosphoranylidene)propionic acid methyl ester;Methyl 2-(triphenylphosphoranediyl)propionate;1-METHOXYCARBONYLETHYLIDENETRIPHENYLPHOSPHORANE;Methyl 2-(triphenylphosphoranylidene)propanoate;Propanoic acid,2-(triphenylphosphoranylidene)-, methyl ester;LCZ-696 Impurity 78;Sacubitril Impurity 80 |
| CAS号 | 2605-68-7 |
| 分子式 | C22H21O2P |
| 分子量 | 348.37 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 膦类化合物;化工中间体 |
| Mol文件 | 2605-68-7.mol |
| 结构式 |  |
2-(三苯基膦亚基)丙酸甲酯 性质
| 熔点 | 153-156℃ (ethyl acetate ) |
|---|---|
| 沸点 | 485.8±28.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.16±0.1 g/cm3 (20 ºC 760 Torr) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 外观 | 米白至浅黄色固体 |
生产方法
5445-17-0
603-35-0
2605-68-7
以2-溴丙酸甲酯和三苯基膦为原料合成2-(三苯基膦亚基)丙酸甲酯的一般步骤：首先，将5g（19.06mmol）三苯基膦溶解于15ml甲苯中。随后，向该溶液中加入由0.32g（1.90mmol）碘化钾溶解于15ml蒸馏水与3.2ml（28.6mmol）2-溴丙酸甲酯混合制备的水溶液。将反应混合物在70℃下持续搅拌20小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用10N氢氧化钠水溶液调节pH至9进行碱化，随后用二氯甲烷进行萃取。收集有机层，用无水硫酸钠干燥，之后进行减压过滤和减压蒸馏。所得固体用己烷洗涤，再次进行减压过滤和减压干燥，最终得到6.0g（产率：91%）目标产物2-(三苯基膦亚基)丙酸甲酯。
参考文献：
[1] Patent: KR2015/77974, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0033-0034; 0053-0055
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 34, p. 7102 - 7105
[3] Helvetica Chimica Acta, 1979, vol. 62, p. 1025 - 1039
[4] Tetrahedron Letters, 1984, vol. 25, # 51, p. 5881 - 5884
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 38, p. 9587 - 9591