N-[(三甲基硅)甲基]苄胺

4206-67-1

100-46-9

53215-95-5

通用方法：将苄胺衍生物（24.3 mmol，37（2.6 g）；28.0 mmol，38（3.4 g）；28.0 mmol，39（3.8 g）；11.2 mmol，40（1.4 g）；11.2 mmol，41（2.0 g））分别溶解于乙腈（120 mL）中，加入K2CO3（37.4 mmol，5.2 g（用于37）；46.7 mmol，2.5 g（用于38-39）；18.7 mmol，2.6 g（用于40-41））和Me3SiCH2I（18.5 mmol，4.0 g（用于37）；38.4 mmol，59 g（用于38-39）；9.3 mmol，2.0 g（用于40-41））。在室温下搅拌反应混合物12小时。反应完成后，将混合物真空浓缩，得到残余物。残余物用CH2Cl2研磨，干燥后再次真空浓缩。最后，通过硅胶柱色谱（洗脱剂比例：EtOAc:己烷=1:8~1:15）纯化，分别得到产物421（3.2 g，89%）、43（3.85 g，79%）、442（3.3 g，63%）、45（1.51 g，76%）和46（1.9 g，78%）。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 23, p. 3014 - 3018

[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 44, p. 10502 - 10510

[3] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 10, p. 949 - 954

[4] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 44, p. 6249 - 6261