6-氯恶唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮

60832-72-6

35570-68-4

以2,3-二氢吡啶并[2,3-d][1,3]恶唑-2-酮为起始原料，合成6-氯噁唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮的一般步骤如下：首先，在100L高压釜中加入DMF（9L），启动机械搅拌器，并加入2,3-二氢吡啶并[2,3-d][1,3]恶唑-2-酮（10kg），搅拌至完全溶解。随后，将N-氯代琥珀酰亚胺（12.16kg）溶解于DMF（30L）中，缓慢滴加至反应器中，过程中需控制反应温度不超过40℃（必要时使用循环冷凝泵进行冷却）。滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应进程通过TLC和GC监测。反应完成后，在冷却条件下缓慢加入水（39L），继续搅拌60分钟后过滤。滤饼用水洗涤两次，随后进行真空干燥，得到粗产物11.8kg。最后，粗产物通过二氯甲烷和乙酸乙酯重结晶，得到纯品6-氯噁唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮（11.1kg），收率为89%。

参考文献：

[1] Patent: CN103709175, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0024-0025

[2] Patent: CN103755627, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0022; 0023

[3] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 222

[4] Helvetica Chimica Acta, 1976, vol. 59, p. 1593 - 1612