3-氰基-2,6-二羟基-4-三氟甲基吡啶 基本信息
| 中文名称 | 3-氰基-2,6-二羟基-4-三氟甲基吡啶 |
|---|---|
| 中文同义词 | 3-氰基-2;6-二羟基-4-(三氟甲基)吡啶;4-三氟甲基-2,6-二羟基-3-氰基吡啶;2,6-二羟基-4-三氟甲基-3-氰基吡啶;3-氰基-2,6-二羟基-4-三氟甲基吡啶;2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈;3-氰基-2,6-二羟基-4-三氟甲基吡啶2,6-DIHYDROXY-4-(TRIFLUOROMETHYL)NICOTINONITRILE |
| 英文名称 | 3-CYANO-2,6-DIHYDROXY-4-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE |
| 英文同义词 | 3-CYANO-2,6-DIHYDROXY-4-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE;2,6-DIHYDROXY-4-(TRIFLUOROMETHYL)NICOTINONITRILE;2,6-Dihydroxy-4-(trifluoromethyl)pyridine-3-carBonitrile;JR-8841, 3-Cyano-2,6-dihydroxy-4-(trifluoromethyl)pyridine, 97%;2,6-Dihydroxy-4-(trifluoromethyl);6-Dihydroxy-3-cyano-4-(trifluoroMethyl)pyridine;4-(trifluoroMethyl)-2,6-dihydroxypyridine-3-carbonitrile;2-hydroxy-6-oxo-4-(trifluoromethyl)-1H-pyridine-3-carbonitrile |
| CAS号 | 3335-46-4 |
| 分子式 | C7H3F3N2O2 |
| 分子量 | 204.11 |
| EINECS号 | 1312995-182-4 |
| 相关类别 | 杂环化合物;医药中间体;合成;apis;alcohol|cyanide |
| Mol文件 | 3335-46-4.mol |
| 结构式 |  |
3-氰基-2,6-二羟基-4-三氟甲基吡啶 性质
| 熔点 | 285°C |
|---|---|
| 沸点 | 267.8±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.63±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 2.57±0.58(Predicted) |
| 外观 | 米白至浅棕色固体 |
生产方法
372-31-6
107-91-5
3335-46-4
以三氟乙酰乙酸乙酯和氰乙酰胺为原料合成2,6-二羟基-3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶的一般步骤：将氢氧化钾29.8g（0.53mol）缓慢加入装有机械搅拌器、回流冷凝器的250mL四颈烧瓶中，随后加入100mL甲醇，搅拌至溶解备用。在另一个装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、干燥管和回流冷凝器的500mL四颈烧瓶中，加入43.4g（0.52mol）氰基乙酰胺和150mL甲醇，机械搅拌下加热至回流。待反应溶液由混浊变为浅黄色透明后，加入100g（0.54mol）三氟乙酰乙酸乙酯。保持回流状态，缓慢滴加预先配置的氢氧化钾甲醇溶液。加热回流反应24小时，通过TLC监测确认氰基乙酰胺反应完全。将回流装置改为蒸馏装置，回收约3/4的甲醇。向残留物中加入冷水，冷却至室温后，用稀盐酸调节pH至3-4，继续搅拌0.5小时。过滤反应混合物，滤饼用水洗涤，得到白色固体产物2,6-二羟基-3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶。产物于80℃干燥至恒重，最终得到84.5g，产率80.1％，HPLC纯度98％。
参考文献：
[1] Patent: CN107382848, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0034-0045