乌药醚内酯

乌药为樟科山胡椒属植物乌药Lindera ag-gregata(Sims)Kosterm.的干燥块根,《本草纲目》记载,乌药具散寒、补中、顺气、开郁,具有增加肠胃蠕动、兴奋大脑皮层、加速血液循环等功效,能上理脾胃元气,下通少阴肾经。主产浙江、江西、湖南等地,历代医家都评价“以浙江天台所产者品质最佳”,元、明时曾作为朝廷贡物,历史上著名医家朱丹溪的养生药补方中常用天台乌药。被誉为“长生不老药”的天台乌药,历史悠久,品质超群,享誉中外,是我国名贵地道药材之一。乌药中主要含有挥发油、异喹啉类生物碱、黄酮类及倍半萜类成分,其中最能体现乌药特征的成分应是呋喃倍半萜及其内酯类成分,《中国药典》中以乌药醚内酯为指标性成分对乌药进行定性鉴定和定量测定[1]。分子量:260.2851
密度： 1.303g/cm3
沸点： 434.507°C at 760 mmHg
闪点： 216.582°C
蒸汽压： 0mmHg at 25°C因为乙醚极性小，穿透力弱，在 30min 内不能完全提取乌药醚内酯。向乙醚中加入少量甲醇，可以增强溶剂的极性，提高溶剂的穿透性。但甲醇的量不可过多，否者极性太大，提取杂质过多，致使色谱峰相互重叠，含量计算结果不准确。经过多次试验，选用乙醚 － 甲醇 ( 85: 15)混合液作为提取溶剂，能够较好的提取乌药中乌药醚内酯。在现有药典标准规定的色谱条件下，乌药醚内酯分离度良好，能够进行含量测定。该法与药典标准收载方法相比，具有简单、方便、快捷的优点，可用于乌药中乌药醚内酯的提取及含量测定。采用反相高效液相色谱法测定天台乌药中乌药醚内酯。
色谱条件
色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4. 6 mm,5. 0μm);流动相为乙腈-水(57∶ 43);体积流量1 mL/min;检测波长235 nm。该方法下乌药醚内酯线性范围为0. 051～ 2. 55μg,平均回收率为99. 96%。本法简便、经济,结果准确,可用于天台乌药的质量控制。


图1 乌药醚内酯对照品(A)和乌药药材(B)HPLC图
通过对乌药醚内酯进行UV波长扫描发现,在209 nm左右有最大吸收,随着波长的增加,吸光度逐渐减弱,至260 nm后紫外吸收极弱,但考虑到短波长对溶剂甲醇和流动相乙腈有干扰,根据《中国药典》2005年版,选择235 nm作为检测波长。《中国药典》中乌药药材提取方法采用乙醚为提取溶剂[2],置索氏提取器中提取4 h,但考虑到乙醚易燃易爆且有麻醉性,整个提取时间过长,通过对比甲醇、乙腈、醋酸乙酯和正己烷,最后确定正己烷对测定干扰少,超声提取能达到要求并且大大缩短提取时间。确定流动相试验中发现,甲醇与水组合其线波动大于乙腈与水的组合,随着乙腈比例的增加,乌药醚内酯的出峰时间逐渐提前,但乌药药材的分离度不理想,最后确定以乙腈-水(57∶ 43)的流动相可使出峰时间与分离度达到比较理想的状况。[1]闻永举,梁爱军. 乌药醚内酯超声提取工艺研究[J]. 宜春学院学报,2011,33(12):134-135+164.
[2]余翠琴,陈方亮. 高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯[J]. 中草药,2009,40(06):983-984.来源于樟科山胡椒属植物乌药Lindera aggregata (Sims) Kosterm.用于含量测定/鉴定/药理实验等。
药理药效:顺气开郁，散寒止痛。主治:寒郁气逆，胸腹胀痛，宿食不消，小便频数，寒疝作痛。