2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯 基本信息
| 中文名称 | 2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯;瑞格列奈杂质18 |
| 英文名称 | Ethyl 2-ethoxy-4-methylbenzoate |
| 英文同义词 | Repaglinide Impurity 18;Benzoic acid, 2-ethoxy-4-methyl-, ethyl ester;Tolperisone Impurity 9;Ethyl 2-ethoxy-4-methylbenzoate |
| CAS号 | 88709-17-5 |
| 分子式 | C12H16O3 |
| 分子量 | 208.26 |
| EINECS号 | 618-203-3 |
| 相关类别 | 合成中间体 |
| Mol文件 | 88709-17-5.mol |
| 结构式 |  |
2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯 性质
| 沸点 | 156 °C(Press: 5 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.038±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
生产方法
74-96-4
50-85-1
88709-17-5
1. 在充分搅拌的4-甲基水杨酸（25g，0.164mol）的二甲基亚砜（75ml）溶液中，加入碳酸钾（68.0g，0.492mol）。 2. 将反应混合物在35-40℃下搅拌，并在30分钟内缓慢加入第一批溴乙烷（27.0g，0.247mol），继续搅拌2小时。 3. 随后，在相同温度下于30分钟内加入第二批溴乙烷（27.0g，0.247mol）。 4. 将反应混合物在35-40℃下继续搅拌8小时。 5. 反应完成后，冷却至20-25℃，并用二氯甲烷（50ml）稀释。 6. 过滤除去无机盐，并用二氯甲烷洗涤固体残留物。 7. 合并滤液和洗涤液，用水（50ml）稀释，搅拌30分钟后分离有机层。 8. 水层用二氯甲烷进一步萃取，合并所有二氯甲烷层，并用2×50ml水洗涤。 9. 最后，在减压下蒸除溶剂，得到34.2g 2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯，收率定量。
参考文献：
[1] Patent: US6686497, 2004, B1. Location in patent: Page column 3-4
[2] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 2, p. 184 - 186
[3] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 103
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 26, p. 5219 - 5246