1-苄基-5,5-二氟-4-氧代哌啶-3-羧酸乙酯 基本信息
| 中文名称 | 1-苄基-5,5-二氟-4-氧代哌啶-3-羧酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5,5-二氟-4-氧代-1-苄基-3-哌啶羧酸乙酯;1-苄基-5,5-二氟-4-氧代哌啶-3-羧酸乙酯;1-苄基-4-氧代-5,5-二氟哌啶-3-甲酸乙酯;1-苄基-5,5-二氟-4-氧代-哌啶-3-甲酸乙酯;乙基 1-苯甲基-5,5-二氟-4-氧亚基哌啶-3-甲酸基酯 |
| 英文名称 | ethyl 1-benzyl-5,5-difluoro-4-oxopiperidine-3-carboxylate |
| 英文同义词 | ethyl 1-benzyl-5,5-difluoro-4-oxopiperidine-3-carboxylate;Ethyl 1-benzyl-5,5-difluo...;Ethyl 1-benzyl-5,5-difluoro-4-oxo-piperidin-3-carboxylate;5,5-Difluoro-4-oxo-1-(phenylmethyl)-3-piperidinecarboxylic acid ethyl ester;3-Piperidinecarboxylic acid, 5,5-difluoro-4-oxo-1-(phenylmethyl)-, ethyl ester;Ethyl 5,5-difluoro-4-oxo-1-(phenylmethyl)-3-piperidinecarboxylate |
| CAS号 | 1067915-34-7 |
| 分子式 | C15H17F2NO3 |
| 分子量 | 297.3 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 1067915-34-7.mol |
| 结构式 |  |
1-苄基-5,5-二氟-4-氧代哌啶-3-羧酸乙酯 性质
| 沸点 | 365.6±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.25±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 6.93±0.40(Predicted) |
| 外观 | off-white to yellow solid |
生产方法
851314-55-1
1067915-34-7
在氮气保护下，将反应体系冷却至-78℃，向二异丙胺（2.08 mL，14.9 mmol）的四氢呋喃（THF，150 mL）溶液中缓慢加入正丁基锂（BuLi，1.6 M己烷溶液，8.52 mL，13.64 mmol）。45分钟后，加入N-(3-乙氧基-2,2-二氟-3-氧代丙基)-N-苄基-β-丙氨酸乙酯（化合物W，2.13 g，6.2 mmol）的THF（50 mL）溶液。移除冷却浴，使反应混合物缓慢升温至室温并搅拌过夜。反应完成后，加入氯化铵（NH4Cl，200 mL）水溶液淬灭反应，分离有机层和水层。水相用乙酸乙酯（EtOAc，3×150 mL）萃取。合并所有有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。减压浓缩后，通过快速柱层析（FC，洗脱剂：EtOAc/庚烷=1:9）纯化残余物，得到1-苄基-5,5-二氟-4-氧代-哌啶-3-甲酸乙酯（1.5 g，收率81%）。LC-MS分析：保留时间（Rut）=1.04分钟，质谱（ES+）m/z=298.22。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/40120, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 31
[2] Patent: US2015/274652, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0237; 0242; 0243
[3] Patent: WO2016/126869, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0155
安全信息
| 海关编码 | 2933399990 |
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