应用2-氯-3-氰基吡啶是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。应用2-氯-3-氰基吡啶是医药工业中常见的重要中间体,文献报道其可能为红褐色、红色或浅黄色。其用途广泛,可以其为原料合成众多性能优良的药物,例如抗抑郁药米氮平,抗艾滋病药物奈韦拉平,同时还具有消炎止痛,治疗消耗综合症等功效,也可以其为原料合成农用化学品,以用于提高饲料蛋白的利用率,同时还可以用作杀虫剂和除草剂。制备用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的步骤通过以下方法实现:一、将100~250g3-氰基吡啶放入200~500g摩尔浓度为28~31%的H2O2溶液中,静置2~3小时,然后以80~100℃的温度蒸发混合液水分3~5小时,得到干燥的烟酰胺-N-氧化物;二、取95~240g经过干燥的烟酰胺-N-氧化物放入三口瓶中,向三口瓶中加入为烟酰胺-N-氧化物质量1.5~10倍的POCl3,然后在35~80℃的条件下对三口瓶中的混合物质进行搅拌2~10小时,再取为烟酰胺-N-氧化物质量0.2~2倍的POCl3向三口瓶中滴加,滴加时需要在0.25~0.3小时内滴完,然后将装有混合液的三口瓶在35~90℃的条件下静置5~15小时,得到氯化反应液;三、氯化反应液在温度为20~80℃、压力为0.8~12.5kPa的条件下减压蒸馏,待无黄色冷凝液体流出为止;四、将经过减压蒸馏处理后的氯化反应液冷却至室温,然后在5~80℃的条件下向氯化反应液中加入为冷却后氯化反应液质量10~100倍、温度为0~5℃的冷水,然后在室温下静置1~10小时后对混合液进行过滤,得到固相物;五、利用质量配比为1~15∶3的甲醇-水体系中将固相物充分溶解,再向溶有固相物的甲醇-水体系中添加为固相物质量的2~30%的活性炭,然后在30~80℃的条件下搅拌甲醇-水体系0.5~5小时后过滤出活性炭;六、以80~100℃的温度对溶有固相物的甲醇-水体系进行蒸发,视有结晶析出后停止加热并在20~30分钟内将体系冷却至-5~-10℃,得到冷却后的重结晶,将重结晶在真空干燥箱中以20~80℃的温度干燥24~48小时,即得到2-氯-3-氰基吡啶。化学性质白色-类白色粉末状晶体
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董经理