102830-75-1
102830-75-1 结构式
基本信息
2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶
3-溴-2-甲氧基-5-氯吡啶
2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶 1G
2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶(3-溴-5-氯-2-甲氧基吡啶)
2-Methoxy-3-Bromo-5-Chloropyridine
3-BROMO-5-CHLORO-2-METHOXY-PYRIDINE
Pyridine,3-bromo-5-chloro-2-methoxy-
3-BROMO-5-CHLORO-2-METHOXY-PYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
13473-01-3
102830-75-1
以2-甲氧基-5-氯吡啶为原料合成2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶的一般步骤： 1. 在冰醋酸（7mL）中缓慢加入溴（1.5mL，29.28mmol），制备溴的冰醋酸溶液。 2. 将5-氯-2-甲氧基吡啶（2.1g，14.63mmol）和乙酸钠（1.2g，14.63mmol）溶解于冰醋酸（7mL）中，形成混合物。 3. 将步骤1制备的溴溶液缓慢加入步骤2的混合物中。 4. 将所得反应混合物在80℃下搅拌6小时。 5. 反应完成后，使混合物冷却至室温。 6. 向冷却后的反应混合物中加入乙醚和水，进行萃取。 7. 分离有机层，依次用1N氢氧化钠水溶液和4%亚硫酸氢钠水溶液洗涤。 8. 用硫酸镁干燥有机层，然后减压除去溶剂。 9. 通过快速色谱法（100%己烷作为洗脱剂）纯化残余物，得到2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶（2.1g，收率64%），为白色固体。 1H-NMR (300MHz, CDCl3) δ: 3.99 (s, 3H), 7.81 (d, 1H), 8.05 (d, 1H)。
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1985, vol. 22, p. 1583 - 1592
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 9, p. 1590 - 1595
[3] Patent: WO2012/69202, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[4] Patent: EP2463289, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[5] Patent: US5512575, 1996, A