30838-93-8
中文名称
2-氯-4,6-二甲基吡啶
英文名称
2-Chloro-4,6-dimethylpyridine
CAS
30838-93-8
分子式
C7H8ClN
MDL 编号
MFCD08277279
分子量
141.6
MOL 文件
30838-93-8.mol
更新日期
2023/04/12 14:40:59
30838-93-8 结构式
基本信息
中文别名
2-氯-4,6-二甲基吡啶 英文别名
2-CHLORO-4,6-DIMETHYLPYRIDINE2-CHLORO-4,6-DIMETHYLPYRIDINE,98% GC
6-chloro-2,4-dimethylpyridine
所属类别
医药中间体：甲基吡啶物理化学性质
沸点208.1±35.0 °C(Predicted)
密度1.113±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)1.91±0.10(Predicted)
形态liquid
颜色Clear, colourless
水溶解性Slightly soluble in water.
制备方法
方法1
5407-87-4
30838-93-8
以2-氨基-4,6-二甲基吡啶为原料合成2-氯-4,6-二甲基吡啶的一般步骤：将2-氨基-4,6-二甲基吡啶（90 g，0.736 mol）和氯化钠（216 g，3.69 mol）在浓盐酸（720 mL）中的混合物冷却至-15至-20℃。在30分钟内缓慢滴加亚硝酸钠（71.2 g，1.03 mol）的水（135 mL）溶液。随后，加入额外的氯化钠（216 g，3.69 mol），并将反应混合物逐渐升温至室温，持续搅拌1小时。反应完成后，用固体碳酸氢钠（700 g）中和反应混合物，然后用二氯甲烷（1 L）进行萃取。萃取液经过滤后，分离有机相和水相。有机相在减压下浓缩，所得粗产物通过硅胶（100-200目）快速柱色谱纯化，使用20%二氯甲烷的石油醚溶液作为洗脱剂，最终得到2-氯-4,6-二甲基吡啶（40 g，收率38%），为固体产物。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/130481, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 126-127
[2] Patent: US2011/9390, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] Patent: WO2008/62182, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 145-146
[4] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 3565
[5] Patent: US6194424, 2001, B1