34784-04-8
34784-04-8 结构式
基本信息
5-溴异喹啉
5-溴异喹啉,98%
AKOS BBS-00003132
BUTTPARK 44\07-76
5-Bromo Isoquinolin
5-Bromoisoquinoline,98%
Isoquinoline, 5-bromo-
物理化学性质
安全数据
制备方法
119-65-3
34784-04-8
5-溴异喹啉的合成：向250 mL三颈圆底烧瓶中加入浓硫酸（150 mL）。在冰浴冷却至0℃的条件下，分批加入异喹啉（17 g，131.62 mmol）。随后，分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，29.2 g，164.04 mmol），同时保持反应温度在室温。将反应混合物搅拌2小时，同时严格控制温度在-25℃至-22℃之间。继续搅拌反应混合物过夜，保持相同温度范围。反应完成后，将混合物恢复至室温。反应进程通过薄层色谱（TLC，展开剂比例为乙酸乙酯/石油醚=1:5）进行监测。反应混合物通过加入1000 mL冰水淬灭。用30%氨水调节pH至8-10。所得溶液用乙酸乙酯（500 mL）萃取四次，合并有机层，并用无水硫酸钠干燥。粗产物通过柱色谱法纯化，使用乙酸乙酯/石油醚（1:5）作为洗脱剂。最终得到5-溴异喹啉（22.24 g，产率81%）为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: US2008/318941, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: WO2009/23844, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 105-106
[3] Patent: US2008/200471, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 45-46
[4] Patent: US2010/16297, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[5] Patent: WO2010/21797, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 68