94-44-0
94-44-0 结构式
基本信息
烟酸卞酯
烟酸苄酯
菸酸苄酯
苄基烟酰胺
烟酸苄酯,99%
NICOTINIC ACID BENZYL ESTER
RUBRIMENT
3-Pyridinecarboxylic acid, phenylmethyl ester
3-Pyridinecarboxylicacid,phenylmethylester
Benzyl pyridine-3-carboxylate
benzylpyridine-3-carboxylate
Estru benzylowego kwasu nikotynowego
estrubenzylowegokwasunikotynowego
Niacin benzyl ester
niacinbenzylester
Pycaril
Pykaryl
Pyridine-3-carboxylic acid benzyl ester
BenzylNicotinate,>98%
Benzylnicotinat
3-Pyridinecarboxylic acid benzyl ester
Nicotinic acid benzyl
物理化学性质
制备方法
93-60-7
100-51-6
94-44-0
1. 催化剂制备：将硝酸镧六水合物（La(NO3)3·6H2O，17.3 mg，0.04 mmol）和三正辛基膦（90%纯度，40 μL，0.08 mmol）加入到含有脱脂棉和2.0 g干燥的粒状分子筛5A的Soxhlet回流容器中。加入通过蒸馏脱水的碳酸二甲酯（8 mL），室温下搅拌1至2分钟。将混合物在加热回流条件（浴温110℃）下加热1小时。冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，室温下在5托或更低的压力下干燥1小时，得到催化剂。 2. 反应过程：在反应容器中依次加入正己烷（8 mL）作为溶剂，4-硝基苯甲酸酯（4.0 mmol）作为羧酸酯，和苯甲醇（4.0 mmol）作为伯醇。立即加热至回流条件（浴温：90℃）。通过TLC监测反应进程，5小时后确认反应完成。冷却至室温，加入少量水（0.3至0.5 mL），室温搅拌5分钟终止反应。反应混合物用硫酸镁干燥，过滤，浓缩滤液。通过硅胶柱色谱法（正己烷：乙酸乙酯）纯化产物，产率99%。 3. 对于实施例25-29和对比例10-14，操作与实施例24相同，仅改变羧酸酯和反应时间。实施例30和比较例15中，使用苯甲酸甲酯作为羧酸酯，环己醇作为仲醇，反应时间有所调整。在实施例26、27、29及对比例11、12、15中，增加了镧化合物和配体的用量。结果总结于表4，包括实施例24和对比例9的结果。
参考文献：
[1] Patent: JP5804472, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0054; 0055; 0056
[2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 7, p. 2812 - 2819
[3] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 76, p. 9465 - 9467
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 2, p. 326 - 331
[5] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 11, p. 2187 - 2190
常见问题列表
(2) 本品2g加氢氧化钾-乙醇试液25 ml，装好回流冷却器，加热10分钟，然后在水浴上小心加热浓缩至约5ml。冷后加水15 ml和乙醚15 ml摇荡混合，转移至分液漏斗，好好摇荡混合。分取乙醚层，水层加水15 ml和乙醚15 ml，摇荡混合，将乙醚层合并。在水浴上小心将乙醚馏去。取残留物1滴，加碳酸钠试液1ml和高锰酸钾试液1ml，加热时，发生苯甲醛样的气味。
(3) 取 (2) 的水层5ml，加稀硫酸中和后，加硫酸铜试液1 ml放置时，产生蓝色的沉淀。
(2)【酸】 本品1.0g加中和的乙醇10 ml溶解，加酚酞试液2滴和0.1N氢氧化钠液0.80ml时，液体为红色。
(3)【重金属】 取本品2.0 g，按第2法操作，试验进行时，其限度为10ppm以下。比较液取用铅标准液2.0ml。
(4)【砷】 取本品1.0g，按第3法配制试验溶液，采用装置A的方法进行试验时，其限度为2 ppm以下。
知名试剂公司产品信息
Benzyl nicotinate, 99%(94-44-0)
Benzyl Nicotinate,>98.0%(GC)(94-44-0)