6-苄氧基-9-((1S,3R,3S)-4-苄氧基-3-苄氧基甲基-2-亚甲基环戊基)-N-((4-甲氧基苯基)二苯基甲基)-9H-嘌呤-2-胺

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生产方法 

142217-79-6

142217-80-9

步骤（1）制备中间体IX：在20L密封且充氮的反应瓶中，依次加入3.8kg锌粉和10wt％盐酸（12.5L），于室温下搅拌10-15分钟，随后进行抽滤，并用纯化水洗涤至中性。接着，用3.0L乙醇和4.5L四氢呋喃洗涤，于40±2℃下真空干燥4-4.5小时，得到约3kg活化锌粉。活化后的锌粉需密封并真空保存备用。在100L反应器中，进行抽真空并置换氮气后，加入40L经A型分子筛干燥的四氢呋喃。在搅拌下，加入干燥活化的3kg锌粉和1.3L二溴甲烷，将混合物冷却至-70~-55℃，然后滴加1140ml四氯化钛，持续搅拌1小时。随后升温，反应48±0.5小时，反应过程中保持密封。将制备好的烯化试剂冷却至-20℃，在-30℃下缓慢滴加1.2kg中间体VIII溶于20L二氯甲烷的溶液。滴加完毕后，将温度升至15-20℃，继续搅拌反应180±10分钟。反应终点通过TLC监测。将反应液转移至200L反应容器中（内含30L二氯甲烷、100L纯水和10kg碳酸氢钠的混合体系），搅拌60-70分钟。使用不锈钢离心机对混合物进行分离，滤饼用二氯甲烷（16L）洗涤两次。合并滤液，水相用二氯甲烷（16L×2）进行二次萃取。将合并的有机相在25-30℃下真空浓缩至干，得到6-苄氧基-9-((1S,3R,3S)-4-苄氧基-3-苄氧基甲基-2-亚甲基环戊基)-N-((4-甲氧基苯基)二苯基甲基)-9H-嘌呤-2-胺（中间体IX）的黄色粉末，单步产率为88％，纯度为93.6％。

参考文献：

[1] Patent: CN108148061, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0029; 0030; 0031; 0032; 0033; 0034

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