1-溴甲基-3-苯氧基苯性质、用途与生产工艺
生产方法
以3-苯氧基苄醇为原料合成间苯氧基溴化苄的一般步骤:将3-苯氧基苄醇(2.09 g,10.0 mmol)溶解于18.7 mL无水二氯甲烷中,冷却至0℃。随后,缓慢加入三溴化磷(0.35 mL,3.80 mmol)在4.7 mL二氯甲烷中的溶液。反应混合物自然升温至室温,持续搅拌30分钟。反应完成后,用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应,并用乙醚萃取。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,减压浓缩。最后,通过快速色谱法纯化(洗脱剂:己烷/乙酸乙酯,8:2),得到1.98 g目标产物间苯氧基溴化苄,为无色油状物,收率72%。产物的光谱数据与文献报道一致(Surman, MD; Mulvihill, MJ J. Org. Chem. 2002, 67, 4115-4121)。
参考文献:
[1] Archiv der Pharmazie, 1983, vol. 316, # 7, p. 598 - 608
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 8, p. 3389 - 3395
[3] Patent: WO2008/110583, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[4] Tetrahedron Letters, 1985, vol. 26, # 32, p. 3863 - 3866
[5] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 12, p. 4115 - 4121
1-溴甲基-3-苯氧基苯
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