24424-99-5
645-88-5
42989-85-5
N-Boc-O-(羧甲基)-羟胺（S6）的合成：向500 mL圆底烧瓶中加入2-(氨基氧基)乙酸（4 g，36.6 mmol）的二氯甲烷（100 mL）悬浮液。将反应体系冷却至0℃，并逐滴加入三乙胺（16 mL，114 mmol），同时搅拌至固体完全溶解。随后，向混合物中缓慢加入二碳酸二叔丁酯（12 g，55 mmol）的二氯甲烷（20 mL）溶液。反应在0℃下搅拌30分钟，然后在室温下继续搅拌1小时。反应完成后，用三份100 mL水洗涤反应液。合并水相，用两份100 mL乙酸乙酯萃取；弃去乙酸乙酯相。用1 M盐酸将水相的pH调节至3.5，然后用五份50 mL乙酸乙酯萃取，必要时调节以维持pH 3.5。合并乙酸乙酯相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩溶剂，得到白色结晶粉末（5.8 g，产率83%）。薄层色谱（TLC）分析（展开剂比例为甲醇：二氯甲烷=1:9）：Rf = 0.08。1H NMR（400 MHz，CD3OD）：δ 1.48（s，9H），4.47（s，2H），7.94（s，1H）。13C NMR（100 MHz，CD3OD）：δ 27.1, 47.0, 72.3, 81.4, 157.8, 171.3。
参考文献：
[1] Patent: US2015/344924, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0632; 0633