155265-57-9
3222-48-8
以2-溴-6-甲基烟腈为原料合成5-氰基-2-甲基吡啶的一般步骤：采用通用方法，使用Pd(OAc)2-PPh3、Pd2(dba)3-tbpf、Pd2(dba)3-DavePhos、Pd2(dba)3-P(t-Bu)3、Pd2(dba)3-XantPhos或Pd(OAc)2-XPhos作为催化剂系统。首先，通过鼓泡氩气将无水THF（13.2 mL）脱气几分钟，随后加入Pd(OAc)2（7.2 mg，0.033 mmol，5 mol%）和PPh3（17.7 mg，0.132 mmol，20 mol%），并在室温下搅拌所得混合物30分钟。接着，依次加入卤代杂环（0.66 mmol）、TMEDA（0.130 g，1.12 mmol，1.7当量）和NaBH4（42.4 mg，1.12 mmol，1.7当量）。将反应混合物在室温下搅拌或在氩气保护下于65℃加热适当时间。反应完成后，将残余物溶于盐水中，并用乙酸乙酯萃取。分离有机相，经干燥后蒸发溶剂，最后通过快速色谱法（使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂）纯化残余物，得到纯的加氢脱卤杂环产物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 12, p. 1562 - 1565
[2] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2014, vol. 393, p. 191 - 209