7037-49-2
24424-99-5
156185-63-6
以3-(4-哌啶基)-1-丙醇和二碳酸二叔丁酯为原料,合成N-BOC-4-(3'-羟丙基)-哌啶的一般步骤如下: 1. 在氮气保护下,将二碳酸二叔丁酯(3.66 g,16.8 mmol)缓慢加入搅拌中的3-(4-哌啶基)-1-丙醇(1.60 g,11.2 mmol)的无水二氯甲烷(20 mL)溶液中,反应在环境温度下进行。 2. 将所得反应混合物持续搅拌2小时。 3. 反应完成后,直接将混合物通过硅胶柱色谱进行纯化,洗脱剂为二氯甲烷中的甲醇(0-3%梯度)。 4. 收集目标组分,得到N-BOC-4-(3'-羟丙基)-哌啶,为透明油状物(2.40 g,收率88%)。
参考文献:
[1] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 4, p. 549 - 552
[2] Patent: US2008/306082, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6
[3] Patent: US6235731, 2001, B1
[4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 5, p. 783 - 794
[5] Tetrahedron, 1999, vol. 55, # 39, p. 11619 - 11639