2-溴-1-(4-二甲基氨基苯基)乙酮

2-溴-1-(4-二甲基氨基苯基)乙酮性质、用途与生产工艺

生产方法 

210832-81-8

37904-72-6

以化合物（CAS: 210832-81-8）为原料合成2-溴-1-(4-(二甲基氨基)苯基)乙酮的一般步骤如下：将5.1 g（1当量）的原料溶解于30 mL THF中，冷却至0℃。随后，缓慢滴加由亚磷酸二乙酯（2.04 mL，1当量）和三乙胺（2.4 mL，1.1当量）在12 mL THF中组成的混合溶液。反应混合物在室温下搅拌6小时。反应完成后，通过旋转蒸发去除溶剂，将残余物倒入200 mL冰水中。过滤收集生成的沉淀，用水洗涤，并在真空下干燥，得到绿色固体产物3，收率为89%。产物的结构通过核磁共振氢谱（1H NMR, CDCl3）和碳谱（13C NMR, CDCl3）确认：1H NMR (CDCl3) δ 2.97 (s, 6H, 2×CH3), 4.45 (s, 2H, CH2), 6.57 (d, 2H, J = 9.0 Hz, 2×CHAr), 7.72 (d, 2H, CHAr); 13C NMR (CDCl3) δ 31.3 (1C, CH2), 40.4 (2C, CH3), 111.1 (2C, CHAr), 121.8 (1C, Cq), 131.6 (2C, CHAr), 154.1 (1C, Cq), 189.7 (1C, Cq)。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 28, p. 4987 - 4990

[2] Patent: US2007/258887, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 28; 39-40

[3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 90, p. 13277 - 13280

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 2966 - 2968

[5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 4, # 7, p. 596 - 600

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