1-苄基-4-氨基-4-哌啶甲酸

1-苄基-4-氨基-4-哌啶甲酸性质、用途与生产工艺

生产方法 

28936-94-9

39143-25-4

以8-苄基-2,4-二氧代-1,3,8-三氮杂螺[4,5]癸烷为起始原料合成1-苄基-4-氨基-4-哌啶甲酸的一般步骤如下：在20L反应釜中，将2.4kg氢氧化钠溶解于10L去离子水中。随后，向该溶液中加入614g 8-苄基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮（1.38），形成反应悬浮液。将悬浮液加热至80℃。达到80℃后，以每步10℃的速率逐步升温。当温度升至105℃时，反应混合物开始剧烈起泡。维持反应在108℃下，持续搅拌过夜。反应完成后，将混合物冷却至10℃，缓慢滴加5L浓盐酸，调节pH至7-8。滴加过程中，控制反应温度不超过23℃。反应液中有固体析出，过滤收集沉淀。将所得固体在40℃下真空干燥3天，随后在80℃下干燥过夜，最终得到469.7g 1-苄基-4-氨基-4-哌啶甲酸（I.39），产率为理论值的85%。

参考文献：

[1] Patent: WO2012/101013, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 97; 98

[2] Patent: US2013/23502, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0266; 0269-0270

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 18, p. 3972 - 3983

[4] Patent: WO2016/78771, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 134

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