Dinatrium-5,7-dinitro-8-oxidonaphthalin-2-sulfonat Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Die Flaviansäure bildet gelbe, wasserunlösliche Kristalle, die unter Funkensprühen verbrennen. Die Säure färbt Wolle und Seide lebhaft gelb. Die Färbungen sind jedoch wenig licht- und waschecht. Das Natriumsalz kommt unter der Bezeichnung Naphtholgelb S i
Synthese
In einem 1000-ml-Dreihals-Rundkolben werden 50 g fein gepulvertes 1-Naphthol ( -Naphthol) in 200 g rauchender Schwefelsäure mit 25 % freiem Schwefeltrioxid vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 200℃ ausgestattet. Diese Mischung wird in einem Ölbad je 1 Stunde auf 90℃ und auf 125℃ erhitzt. Nach 2 Stunden prüft man, ob sich das 1-Naphthol vollständig in die 1-Naphthol-2,4,7-trisulfonsäure umgewandelt hat. Dazu wird eine Probe der Sulfierung in ein Reagenzglas gegeben, mit je 10 ml Wasser und konz. Salpetersäure versetzt und erhitzt. Wenn sich die gelbe Lösung beim Abkühlen trübt oder Flocken ausscheidet, ist die Reaktion durch Zufügen stärkerer Schwefelsäure und weiterem Erhitzen zu vervollständigen. Sobald eine Probe klar gelöst bleibt, bricht man das Erhitzen ab, kühlt die Schmelze und rührt diese in ein Becherglas mit 500 g Eis ein. Nach dem Filtrieren wird die braune Lösung mit 85 ml konz. Salpetersäure versetzt und 30 min auf einer Heizplatte auf 50℃ erwärmt. Anschließend läßt man das Gemisch 12 Stunden bei Raumtemperatur ruhen. Danach wird filtriert und aus verdünnter Salzsäure umkristallisiert. Die erhaltenen Kristalle werden zuerst auf einem Tonteller an der Luft und dann im Vakuumexsikkator über Kaliumhydroxid getrocknet. Die Ausbeute beträgt 94 g (85 % der Theorie) eines bei 151℃ schmelzenden Produktes.
R-Sätze Betriebsanweisung:
R11:Leichtentzündlich.
R34:Verursacht Verätzungen.
S-Sätze Betriebsanweisung:
S22:Staub nicht einatmen.
S24/25:Berührung mit den Augen und der Haut vermeiden.
S45:Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen).
S36/37/39:Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung,Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S16:Von Zündquellen fernhalten - Nicht rauchen.
Chemische Eigenschaften
light yellow powder
Verwenden
Naphthol Yellow S Hydrate is used in methods for dying of textiles.
synthetische
4-Hydroxynaphthalene-1,3,6-trisulfonic acid or 1-Naphthol-4,7-disulfonic acidor 1-Naphthol-2,7-disulfonic acidor more of the latter with the nitro compounds and nitric acid reaction.
Definition
ChEBI: An organic sodium salt that is the disodium salt of 5,7-dinitro-8-hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid.
läuterung methode
It is a water-soluble greenish yellow powder. The free sulfonic acid can be recrystallised from dilute HCl (m 150o) or AcOH/EtOAc (m 148-149.5o). The disodium salt is then obtained by dissolving the acid in two equivalents of aqueous NaOH and evaporating to dryness and drying the residue in a vacuum desiccator. The sodium salt can be recrystallised from the minimum volume of H2O or from EtOH [Dermer & Dermer J Am Chem Soc 61 3302 1939]. [Beilstein 11 III 542.]
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