简介
4-甲基六氢吡啶在室温下呈现微黄色的透明液体,化学分子式为C8H13N。其分子结构中含有一个六元环,属于脂肪胺类化合物。在室温下4-甲基六氢吡啶溶于绝大多数有机溶剂,微溶于水及无机溶剂。其合成步骤比较复杂,未来还需要研究人员进一步简化合成方法,探索更简单的合成工艺。

4-甲基六氢吡啶的性状
合成
在配备有电磁搅拌器、调压阀、氢气循环机、均压电容器、气液分离器、氢气入口管的30L高压釜中,将氢气入口管放置在反应器和有机溶剂进料泵的底部,装入顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺900g、二甲苯8000g和铜铬钡锰氧化物催化剂18g,氢气分压18MPa,移动速度的气体空间(GHSV)为19.6hr-1,还原反应进行4小时,反应温度为250°C。从反应器中提取产出水、二甲苯和八氢异吲哚,通过冷凝器压力均衡冷却,冷凝并容纳在气液分离装置中。氢气被分离出来,充入氢气用于反应消耗,然后通过氢气循环机从反应器底部重新引入。这相当于从有机溶剂制备泵向反应器供应蒸馏量的二甲苯。反应完成后,通过蒸馏纯化粗反应物,得到700g八氢异吲哚(收率93.9%)。通过气相色谱分析获得的八氢异吲哚,顺式/反式异构体的比例为95/5。反应后,未确认内表面镀有高压釜的痕迹,通过过滤分离催化剂,未观察到催化剂质量。实施例II-5以与实施例II-1中相同的方式向反应器中装入900 g 3-甲基戊二酰亚胺、8000 g十氢萘和36 g铜铬氧化物催化剂,氢气分压为18MPa,还原反应也以与实施案II-1相同的方式在280°C和GHSV 5.6 h r-1下进行5小时。以与实施例II-1中相同的方式进行该过程,获得361g标题化合物4-甲基六氢吡啶(产率51.5%)[1]。
参考文献
[1]New Japan Chemical Co., Ltd.. Metal catalyzed hydrogenation of cyclic imides to amines. World Intellectual Property Organization, WO2004048327 A1 2004-06-10.