简述
1,1-二溴甲醛肟又名二溴甲醛肟，化学式为CHBr2NO，分子量为202.83，常温常压下表现为白色固体粉末。实验测得，该物质的熔点为65-68°C。
分析方法
1,1-二溴甲醛肟含量的分析方法包括如下步骤： (1)用乙腈作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液，标准品溶液和待测溶液的浓度范围为0.2~2mg/mL； (2)将高效液相色谱仪设置好分析条件，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的1,1-二溴甲醛肟峰面积平均值； 分析条件包括： 色谱柱为ZOBAX-RX-C8反相色谱柱，色谱柱柱长为150~250mm，内径为4~5mm，粒径为3~5μm，色谱柱温度为25~30℃，流动相为乙腈和三氟乙酸水溶液的混合体系，检测波长为210~230nm； (3)按照外标法公式对待测样品中1,1-二溴甲醛肟的质量分数X1进行计算。本发明分析方法的专属性强，精密度好，可信度高，重复性好，特别适用于1,1-二溴甲醛肟产品的含量分析以及合成反应过程中的中控分析[1]。
应用
（1）制备吡草唑中间体3-溴-5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑。具体为向反应容器内投入1,1-二溴甲醛肟和反应溶剂，在5-30℃条件下，边搅拌边加入部分缚酸剂，然后将异丁烯气体连续通入反应容器内的液面以下，在通入异丁烯气体的同时分批加入剩余傅酸剂以控制反应容器内的反应液的pH值在4-6范围内，通完异丁烯后继续5-30℃保温反应，得到3-溴-5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑。本发明的制备方法操作简便，对环境友好，副反应很少，设备投入成本低，更适合工业化规模生产[2-3]。
（2）制备氟雷拉纳及其类似物。具体地，1-取代3-取代5-(3,3,3-三氟丙烯-2-基)苯和1,1-二溴甲醛肟发生反应制备得到3-溴-5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氢异噁唑；3-溴-5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氢异噁唑和2-甲基4-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧戊环-2-基)苯甲酸发生反应，制备得到4-(5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基苯甲酸；4-(5-(3-取代-5-取代苯基)-5-(三氟甲基)-4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基苯甲酸和2-氨基N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐发生反应即可制备得到氟雷拉纳及其类似物[4]。
参考文献
[1]许百红,张淑艳,李兰兰,等.一种1,1-二溴甲醛肟含量的分析方法:202410294286[P].
[2]佚名.一种3-溴-5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑的制备方法:CN202311161380.2[P].CN117343023A.
[3]刘晓佳,陈新,刘超,等.砜吡草唑中间体的制备方法:CN202110647048.1[P].CN202110647048.1.
[4]邹平,张帅,邱小龙,等.异噁唑化合物的制备:CN202210280053.8[P].CN202210280053.8.