钯负载氧化铝催化剂催化合成DL-3-甲基环戊酮

2025/5/30 9:59:56 作者:南星

简介

DL-3-甲基环戊酮也称为甲基环戊酮或甲基己酮,是一种有机化合物。DL-3-甲基环戊酮是一种无色液体,可溶于醇类、醚类和酮类溶剂,但不溶于水,具有芳香的水果味道。常用于工业领域作为溶剂或反应中间体。

DL-3-甲基环戊酮

3-甲基-2-环戊烯-1-酮加氢还原法普遍采用贵金属有机膦配体催化剂,如钌、铑、铱等有机膦配体催化剂,如在欧洲专利W02006040096中提到,利用十二羰基四铑和手性膦配体加氢还原3-甲基-2-环戊烯-1-酮得到手性的3-甲基环戊酮。另外,在美国专利US2006161024提到以3-甲基-2-环戊烯-1-酮作为原料,利用有机小分子催化剂,在酸性助剂的辅助下得到DL-3-甲基环戊酮,该方法中利用的小分子催化剂制备复杂,价格昂贵,不利于工业大规模生产。

制备方法

将40克氯化钯溶解于水中,加入适当盐酸使氯化钯全部溶解,配成500毫升溶液。取该氯化钯水溶液50毫升加入50克的氧化铝催化剂载体中,利用等量浸渍法浸渍3小时,随后移至烘箱中控制温度为110°C烘干,后在马弗炉中控制温度500°C焙烧3小时,冷却后取出密封保存。该5%钯负载氧化铝催化剂使用前在管式炉中氢气气氛下300℃活化2小时。

将5升水加入到10L的高压反应釜中,将126g(1摩尔)5-羟甲基糠醛加入反应釜中,再加入7g负载量为5%的钯负载氧化铝催化剂,密封反应釜,用氢气完全置换反应釜中的空气,充放气3次后,再次通入氢气至反应压力3Mpa,控制反应温度维持在200℃,控制搅拌速度在500转/分钟,维持反应3小时。充分反应,待反应完成后冷却降温,将反应液过滤,滤饼即为催化剂,可回收继续套用,在滤液中倾入10L乙醚,充分萃取分离,取有机相常压精馏,取142~147°C馏分,得到DL-3-甲基环戊酮。经气相色谱质谱联用仪分析结果表明,5-羟甲基糠醛的转化率为97%,DL-3-甲基环戊酮收率为75.7%。

参考文献

[1]浙江工业大学. 一种3-甲基环戊酮的合成方法:CN201210591688.6[P]. 2013-05-08. 

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