背景技术
氢氟烯烃(HFOs),臭氧消耗潜值为零,同时具有低的温室效应潜值,已成为各国含氟烃工业研究的热点。2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)凭借其优异的理化和环境性能,成为有效的制冷剂、发泡剂、灭火剂、传热介质、推进剂、气态电介质、灭菌剂载体、动力循环工作流体、聚合物单体以及医药、农药中间体,应用广泛。2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)是生产HFO-1234yf的重要中间体,实现HFO-1234yf工业制备的关键技术之一。
美国专利US20070197842公开了一种以2,3-二氯丙烯为原料制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法,该方法首先2,3-二氯丙烯与氯气反应生成1,1,2,2,3-五氯丙烷,然后1,1,2,2,3-五氯丙烷在强碱作用下脱氯化氢得到1,1,2,3-四氯丙烯,最后1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢混合通过上层装填FeCl3/C催化剂下层装填Cr2O3。催化剂的反应器，气相氟化反应制得2-氯-3,3,3-三氟丙烯,该法收率较低,最高只有85%。
制备方法
S1：制备1,2,3-三氯-1,1-二氟丙烷
向250mL不锈钢带搅拌高压反应釜中加入56.3g 3-氯-3,3-二氟丙烯，5.63g[NEt4]Ta2Cl5F6，升温至反应温度40℃，开启搅拌后通入氯气53.3g，维持反应压力0.3MPa，反应5h；降温停止反应，取样进行GC分析，3-氯-3,3-二氟丙烯转化率为99.8%，1,2,3-三氯-1,1-二氟丙烷选择性为97.5%。
S2：制备2‑氯‑3 ,3 ,3‑三氟丙烯
催化剂的制备：按一定比例将Mo2O3加到Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·9H2O的混合水溶液中，加质量分数为12％的碳酸氢氨，调节pH控制为8～9，约5h后经洗涤后离心分离，再在120℃下烘干，再在200℃下焙烧1h，5℃/min升至300℃，焙烧2h，然后5℃/min升至400℃， 焙烧4h，最后再依次通过氟化氢活化处理得到Fe‑Mo‑Mg‑F催化剂。
在内径为38mm的固定床管式反应器中，装入50mL含上述Fe‑Mo‑Mg‑F催化剂，其中，Fe、Mo、Mg三者的摩尔比为3.4：0.6：6，待反应温度稳定在280℃后，分别通入HF和1,2,3‑三氯‑1,1‑二氟丙烷，在常压下进行反应，控制两者的摩尔比为30：1，接触时间为20s，运行24h，反应产物经水洗HF、‑10℃低温收集并干燥后，气相色谱进行分析，结果表明1,2,3‑三氯‑1 ,1‑二氟丙烷的转化率为100％，2-氯-3,3,3-三氟丙烯的选择性为99.1％。
参考文献
[1]西安近代化学研究所. 一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法:CN202211040542.2[P]. 2023-01-06.