背景技术
多氯联苯(PCBs)是典型的持久性有机污染物(POPs)，全球累计产量超过150万吨PCBs在使用或废弃后，约有20%~30%可通过泄漏、挥发和干、湿沉降等方式进入环境介质，造成严重危害，其中扩散到自然水体的约占5%。2-氯联苯醚就是一种环境污染物。钯修饰电极电催化还原脱氯是进行氯代有机污染物处置较为高效、低耗的方法，该方法较FeO颗粒还原能力更强，不存在铁基氧化性腐蚀和氢氧化物沉淀覆盖的问题，而且析氢强度可控。同时，氯代有机物完全脱氯的产物不再具备其原有的POPs特性，毒性大幅下降。本文采用钯修饰泡沫镍电极，进行纯水相中低浓度2-氯联苯醚(2-CB)的电催化还原脱氯实验，考察了屯流密度、水体pH值和溶液流速对2-氯联苯醚脱氯效率的影响，拟实现其高效去除。
实验方法
Pd/泡沫Ni电极采用无电沉积工艺制备,电极面积6.72cm2,厚度0.4cm,Pd负载量为1.05mg/cm2。阴极液和阳极液体积均为20mL，阴极液为静置一周以上的2-氯联苯醚饱和溶液(18pmol/L),并加入0.2molL的SDS(支持电解质,助溶剂)、0.12mL乙酸(pH值缓冲剂);阳极液采用H2SO4稀释液(pH值为1)。脱氯反应过程采用恒电流设置,定时提取0.5mL的阴极液样品进行分析,用测量2-氯联苯醚和脱氯产物随时间的变化关系。脱氯后,采用20mL异丙醇循环冲洗管路30min,并对其组成进行分析,结合样品分析情况,计算碳平衡关系[1]。
分析方法
水体样品前处理:在0.5mL样品中加入0.2mL异丙醇和0.5mL正已烷,用滴管反复抽取下层水相到有机相中释放150次,同时辅助超声传质,提取上层有机相,再加入0.5mL正己烷进行二次萃取，2次萃取收集的有机相合并氦吹定容后,进行GCMS分析。仪器分析采用美国 EPASW-846方法8270C,分析的物质包括2-氯联苯醚和联苯等化合物。上述萃取方法回收率超过91%,而实际样品还采用内标法定量,在前处理时加入TCMX作内标物[1]。
参考文献
[1]王姝,杨波,余刚. 钯/泡沫镍电极对水体中2-氯联苯的电催化脱氯作用[J]. 中国环境科学,2008,28(6):522-526. DOI:10.3321/j.issn:1000-6923.2008.06.009.