氨基乙腈硫酸盐的合成

2025/8/5 11:24:22 作者:电离式

氨基乙腈硫酸盐的分子式为C₂H₆N₂・H₂SO₄,由氨基乙腈(碱性)与硫酸反应生成,可用于合成甘氨酰胺、噻吗心安等药物。

氨基乙腈硫酸盐.jpg

氨基乙腈硫酸盐

合成

现有合成的不足

现有技术中,氨基乙腈硫酸盐通常是通过氨基乙腈与硫酸水溶液反应得到,由于氨基乙腈反应性质较为活泼,而硫酸具有氧化性,因此,氨基乙腈硫酸盐的成盐率不高。现有合成氨基乙腈的方法主要有如下几种:氰化钠法:采用胺、氰化钠、甲醛,在镁盐如氯化镁或硫酸镁存在下反应合成;液体氢氰酸法:以胺、甲醛、液体氢氰酸为原料,同时滴加甲醛、氢氰酸,经反应、萃取结晶得到氨基乙腈,收率80 ~ 95%,含量92 ~ 98% ;羟基乙腈法:采用氢氰酸与甲醛先反应生成羟基乙腈,然后与胺缩合后得到氨基乙腈。

上述合成氨基乙腈硫酸盐的方法中,液体氢氰酸法虽然具有较高的收率,但是操作危险大,为了得到液体氢氰酸,需要制冷系统,设备投资少,成本较高,不经济;而羟基乙腈法反应步骤长,操作繁琐,设备投资大,成本较高;氰化钠法具有操作简单的优点,但是收率却较低,仅为50%左右。

新合成方法

一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法:包括如下步骤:

(1)以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料,经缩合反应生成氨基乙腈:首先向反应器中投入氯化氨53.5g、37%甲醛162g和水267.5g ,搅拌均匀后,冷却至0℃以下,然后滴加35%的氰化钠水溶液140g,滴加至一半,开始同时滴加醋酸42g,滴加毕,于0℃以下继续反应1-2小时,然后过滤,离心得氨基乙腈48g。

(2)、使氨基乙腈与硫酸甲醇溶液反应生成氨基乙腈硫酸盐:将步骤(1)所得氨基乙腈48g、硫酸甲醇溶液726g(溶液中硫酸含量10%,水分含量控制在1%以下)混合,在 30-35℃反应1-2小时,然后冷却至5℃以下,过滤,离心,入烘得氨基乙腈硫酸盐103.3g,计算总摩尔收率为67.06%[1]。

参考文献

[1]太仓市茜泾化工有限公司.一种氨基乙腈硫酸盐的制备方法:201210009603.9[P].2014-09-10.

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