季戊四醇双环硫酸酯的制备

2025/8/8 13:11:35 作者:电离式

介绍

季戊四醇双环硫酸酯的分子式为C5H8O8S2,它可以作为电池电解液添加剂,可以改善SEI层,从而增加放电容量和电池的寿命,具有广阔的市场需求。

季戊四醇双环硫酸酯.jpg

季戊四醇双环硫酸酯

制备

现有方法的缺点

目前报道的季戊四醇双环硫酸酯有以下几种制备方法:

1、由季戊四醇和硫酸二甲酯在催化剂作用下在有机溶剂中发生酯交换反应制备 (CN110156811A),该方法使用的硫酸二甲酯原料毒性较大,且需要在高温条件下反应(150℃回流反应),节能环保性差,且合成效率不高;2、由季戊四醇和磺酰胺在催化剂作用下在有机溶剂中发生取代反应制备 (CN115772153A),该方法需采用特定的层状双金属氢氧化物及铝镁尖晶石作为催化剂,原料来源受限,成本较高;3、由季戊四醇和三氧化硫路易斯碱络合物在惰性气体保护下于溶剂中进行磺化反应制备(CN114478570A),该方法需采用特定的三氧化硫路易斯碱络合物作为反应物,原料成本较高,且后处理操作较为繁复;4、在有机溶剂中,以硅醚和磺酰氟气体为原料,发生复分解交换法得到(CN115368377A),该方法采用的硅醚及磺酰氟原料成本较高,且危险性及毒性较高;5、由季戊四醇亚硫酸酯通过氧化剂氧化得到,如采用铁盐、氯化盐和四甲基哌啶氧化物的混合物作为催化剂,通过氧气或空气氧化得到;或,采用钛硅分子筛等固体催化剂,通过过氧化氢氧化得到;或,采用三氯化钌、钛硅分子筛、二氯化钌和环戊二烯等作为催化剂,通过次氯酸钠或高碘酸钠氧化得到;或,采用特定的TEMPO催化剂, 以乙腈和碱水溶液作为溶剂,通过氯气氧化得到,氯气危险性及毒性高。

新制备方法

在混合器中加入1143 .5g(5mol)的600目季戊四醇亚硫酸酯和2287g含0 .25%(质量百分含量,下同)氯化亚铁的水溶液搅拌混合。将连续反应器升温至20~25℃后,将混合液以6 .67mL/min的速度自加料口加入到连续反应器中,同时以5L/min速度通入臭氧气体 (臭氧浓度176mg/L),收集出料口流出的反应液过滤,干燥,得到粗品季戊四醇双环硫酸酯,粗品收率为95 .7% (粗品质量/季戊四醇双环硫酸酯的理论生成量)[1]。

参考文献

[1]浙江天赐高新材料有限公司.一种季戊四醇双环硫酸酯的绿色合成方法:202311472482.6[P].2024-02-06.

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