4-哌啶基哌啶的合成及原料除杂装置

2025/10/23 10:20:54 作者:火华

简介

4-哌啶基哌啶通常呈现为淡黄色的晶体,具有固定的熔点范围,大约在64 - 66℃。它在甲醇等常见有机溶剂中溶解性较好,能够较快地分散并形成均匀的溶液,但在水中溶解性较差,难以在水中充分溶解。

 4-哌啶基哌啶的性状

4-哌啶基哌啶的性状

合成

方法一:将真空干燥的cp2ticl2 (10 mol%, 12.44 mg, 0.05 mmol),真空干燥的NaOMe (0.5 mmol, 27.01 mg,1等量),NH3加入磁力搅拌棒,装于干燥的21ml Ace压力管中。BH3(1。5 mmol, 46.29 mg,3等量),底物(0.5 mmol,1等量)和3 mL干燥THF。盖紧压力管,将反应混合物(溶液)在120°C(油浴)下搅拌24小时。反应完成后,将密封管冷却至室温,通过松开螺旋盖慢慢释放管内的自生压力。溶剂经旋转蒸发器蒸发后,用60-120目/100-200目硅胶柱层析提纯粗混合物,最后纯化得到标题化合物4-哌啶基哌啶[1]。

方法二:将酰胺(10 mmol)和乙酸(12 mmol)溶于甲醇(20 mL)中。在混合物中加入NaBH3CN (30mmol),4小时后。将混合物在室温下搅拌6-12小时。将合成物加入100毫升水中。用乙酸乙酯(100ml)提取混合物两次。将有机相收集在一起。在减压下浓缩溶剂以获得产品4-哌啶基哌啶[2]。

原料除杂装置

本实用新型公开了一种基于4哌啶基哌啶制备的原料除杂装置,包括外壳,所述外壳底端四周等距离分布有四根支撑杆,且外壳顶部开有进料口,所述进料口的内壁固定有进料管,且进料管的一端外壁连接有过滤箱,所述过滤箱的底端内壁连通有第一连接管,且第一连接管的底端外壁连通有清洗箱,所述外壳的一侧内壁焊接有第一底座,且第一底座的内壁通过螺栓固定有电机,所述电机的输出轴连接有搅拌杆。本实用新型其设计上采用了除杂、提纯和降温的三大设计结构,其过滤箱内部运用了紧密过滤网能够将原料溶液中的颗粒杂质过滤下来,提纯采用了让原料和氢氧化钠进行反应能够使得溶液中一些微量杂质去除[3]。

参考文献

[1] Dearomative selective reduction of structurally diverse N-heteroarenes enabled by a homogeneous titanium catalyst. By: Bhatt, Tarun; et al. Journal of Catalysis (2025), 443, 115937.

[2] 2-Aminopyrimidine derivatives as selective dual inhibitors of JAK2 and FLT3 for the treatment of acute myeloid leukemia. By: Xu, Sicong; et al. Bioorganic Chemistry (2023), 134, 106442.

[3] 赵金龙,蔡昊原.一种基于4-哌啶基哌啶制备的原料除杂装置:CN202122802211.5[P].CN216262363U[2025-10-06].

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