β-环糊精(β-Cyclodextrin,β-CD),它是直链淀粉在葡萄糖转移酶的作用下生成的环状低聚糖,具有外亲水内疏水的圆筒形中空结构,客体分子的疏水基团能够进入到β-CD的疏水空腔之中,可形成主-客体超分子包合物,避免去活碰撞,减少分子移动自由度,增加发射速度常数,保持适宜的微环境以及保护激发态不与大体积水分子和猝灭剂接触,从而引起体系荧光显著增强。近年来,科研工作者已利用β-CD增敏荧光法来测定蔬菜和水果中农药残留。氟氰戊菊酯(Flucythrinate)是一种非三元环结构含氟的合成拟除虫菊酯杀虫剂,主要应用于棉花、蔬菜、果树等作物上多种害虫的防治,对叶螨有一定抑制作用。氟氰戊菊酯具有潜在的神经毒性,并且长期接触可能会引起内分泌紊乱等问题。因此,其残留问题必然会给消费者带来潜在的危险并引起人们的高度重视。

氟氰戊菊酯的测定方法多为气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。但这些方法操作繁琐耗时,需要大型仪器和专业操作人员等缺点限制其应用,因此,建立一种氟氰戊菊酯残留快速准确的分析方法显得尤为迫切。荧光分析法具有实时检测、灵敏度高、分析快速、操作简单、试样用量少等优点,使其在农药残留分析中受到国内外学者的广泛关注,并且在痕量物质的检测方面也具有很好的应用前景。本文利用荧光光谱法研究了β-环糊精与氟氰戊菊酯的超分子相互作用,建立一种直接、快速、高灵敏度测定氟氰戊菊酯含量的新方法,为β-环糊精作为超分子主体化合物对客体分子的荧光增敏效应提供理论基础。
检测方法
1、溶液的配制
氟氰戊菊酯标准溶液:准确移取1mL 100ug/mL氟氰戊菊酯标准品溶液,用95%乙醇稀释100mL,然后再稀释成0.1ug/mL的标准工作溶液。β-环糊精溶液:准确称取2.8375g β-环糊精,用高纯水配制成浓度为1.0X10-2mol/L贮备溶液。B-R缓冲溶液:取0.272mL 85%H3PO4,0.464mL 36%冰HAc和0.2473g H3BO3,用高纯水配成100mL的三酸混合液(0.04mol/L);将配制好的三酸混合溶液与不同体积NaOH溶液(0.2mol/L)混合,可得到不同pH的B-R缓冲溶液。
2、实验方法
移取1mL 0.1ug/mL的氟氰戊菊酯标准工作液,置于10mL比色管中,依次加入不同体积的β-环糊精(1.0X10-2mol/L)的标准溶液,1mL的B-R缓冲溶液(pH=5.02),加高纯水稀释至刻度,充分摇匀,室温下放置5min后,在λex=251nm,λem=306nm的条件下测定氟氰戊菊酯溶液的荧光强度[1]。

参考文献
[1]程杨,聂继云,刘红弟,等. β-环糊精增敏荧光法测定氟氰戊菊酯[J]. 分析科学学报,2019,35(5):625-628. DOI:10.13526/j.issn.1006-6144.2019.05.019.