背景技术
亚胺衍生物在生物医药和有机合成中是非常重要的反应中间体,在各方面都有广泛的应用。目前已经开发出多种合成亚胺的方法,CN103709061A以具有层状结构的固体酸作为光催化剂,在有机溶剂中和搅拌条件下,利用紫外光光照将醇与胺直接光催化转化为相应的亚胺或肟;CN103058805A提供了一种在过渡金属负载型固体催化剂存在下,以芳香醇和硝基芳香化合物为原料连续反应高效合成N-苄叉苯胺和N‑苄基苯胺的方法。

因此,在已报道的方法路线中大多采用紫外光照、硝基化合物等作为氮源与醇、醛或者酮在催化剂存在的条件下合成N-苄叉苯胺,过程中使用的光源易造成光污染以及不够原子经济性,因此开发出环境友好型、高原子经济性N-苄叉苯胺的合成路线,具有重要的研究意义。
制备方法
1)量取500毫升10mol/L的氢氧化钠水溶液,继续称取锐钛矿相二氧化钛粉末24克,并将其倒入到配制的氢氧化钠溶液中,使用额定转速为每分钟300转的电动搅拌机搅拌1小时,将搅拌完成后的溶液转移到水热反应釜中,在电热鼓风干燥箱中反应48小时,反应完成后,将反应釜中的废液倒掉,只留下固体物质,此固体物质即为Na2Ti3O7纳米纤维。
2)量取2000毫升1mol/L的HCl溶液,随后加入至容量为2升的烧杯,将制备所得的Na2Ti3O7纳米纤维取出并其全部倒入到烧杯中,使用额定转速为每分钟300转的电动搅拌机搅拌1小时进行离子交换,使用循环水式多用真空泵抽滤,抽滤重复3‑4次,使Na2Ti3O7纳米纤维能完全转换为H2Ti3O7纳米纤维,为使得样品变得更蓬松,可加入少量的乙醇溶液继续抽滤,最后把样品放入干燥箱中60℃干燥12小时,得到氢型钛酸盐纳米纤维。
3)将制得氢型钛酸盐纳米纤维、80mL 0.05mol/L硝酸放入反应釜中,烘箱110℃ 62h,将干燥后的样品放入20mL的瓷坩埚中,用马弗炉450℃升温程序2℃/min对其进行煅烧3h,即可得到锐钛矿相二氧化钛纳米纤维。
4)在20mL的反应釜中,分别加入0.5mmol苯甲醇,0.5mmol苯胺以及50mg锐钛矿相二氧化钛纳米纤维催化剂,并加入2mL甲苯,调节反应起始pH为5.0,通入氩气置换内部气氛并加压至5个标准大气压。之后开启氙灯照射,氙灯波长范围为300‑900nm,功率为300W。在25℃下搅拌反应8小时。反应结束后,使用气相色谱‑质谱联用仪检测苯胺转化率大于82%,N-苄叉苯胺的选择性为84%,收率可达79%[1]。

参考文献
[1]四川顺应动力电池材料有限公司. 一种通过可见光光催化合成N-苄叉苯胺的方法:CN202211507192.6[P]. 2023-04-04.