背景技术
2,2,2-三氟乙醚是一种含氟醚类化合物，又名氟替尔，可用于医疗行业,静注或吸入后作用与中枢神经,在电惊厥治疗中交替使用本品用于严重抑郁和精神分裂症病人。此外可用于锂离子电池添加剂,可以有效的加快锂离子溶解度和转移速率,提高充电效率,节省充电时间，增大锂电池中磺酸类或碳酸类稳定剂对电极的保护效率,减少电解液对电极的损伤,由此展现了良好的应用前景。
现有技术中,关于2,2,2-三氟乙醚的生产制备方法有以下几种:
(1)三氟氯乙烷和三氟乙醇反应制备2,2,2-三氟乙醚,但生成较多氯代烃类副产品,收率和转换率较低,且原料三氟氯乙烷不易获取;
(2)在专利GB814493中,公开了利用三氟乙醇和浓硫酸制备2,2,2-三氟乙醚的方法,该方法为高温高压气相反应,反应危险性大且对设备要求高;
(3)在专利JP2005/314356 A中,公开了利用三氟乙醇和三氟甲烷磺酰氯制备三氟甲烷磺酸酯的方法,其中副产为2,2,2-三氟乙醚,该方法原料不易获取,且价格昂贵,反应速率较慢,收率较低,反应危险性大且对设备要求高。
制备方法[1]
1)首先将氢氧化钠和三氟乙醇混合加入反应釜中,氢氧化钠、三氟乙醇的摩尔比为1:2~5;然后加入脱水剂进行合成反应,脱水剂的加入量为氢氧化钠质量的0.1~5%;合成反应的反应温度为40C~120℃,反应时间为2h~10h,得到醇钠体系,过滤除去脱水剂,滤液收集，脱水剂干燥后重复使用;
2)在-5℃~20℃将二氯亚砜滴加进步骤1)得到的醇钠体系中，二氯亚砜与步骤1)中氢氧化钠的摩尔比为1:1.08~1.5;反应温度为-5℃~20℃,反应时间为1h~5h,然后升温至20℃~80℃继续反应1h~5h;然后将反应体系过滤除去钠盐,滤液蒸馏得到2,2,2-三氟乙醚。
参考文献
[1]山东永浩新材料科技有限公司. 一种三氟乙醚的合成方法:CN201811417867.1[P]. 2019-03-26.