简介
3-氨基苯磺酸单钠盐是一种重要的化工中间体,主要用于以下几个方面:1)制备偶氮、活性、硫化和还原染料等;2)制取间羟基苯磺酸、对氨基水杨酸、间氨基苯酚、香草醛及磺胺类药剂等;3)因其能够增加其它难溶物质的水溶性,在清洁剂以及保护发动机的油品添加剂中有广泛应用;4)间氨基苯磺酸与苯胺类化合物掺杂制得的磺化聚苯胺,在器件制造中具有较大的优势,如化学传感器、生物传感器、发光二极管、光学开关、光学电阻和分子装置等。磺化聚苯胺还被用于锂电池中,比聚苯胺-锂电池多储存50%的能量;5)以三苯基氯化磷为偶联试剂一锅法合成间氨基苯磺酸的环状三聚物或四聚物。作为新的环状结构来合成超分子材料。
生产方法[1]
1、Pt-V-Mg/C催化剂制备
称取4.1g活性炭,置于250ml的圆底烧瓶中,放入磁力搅拌子,加入浓硝酸(65~68%)200ml,100~120℃,搅拌下处理4~16小时,冷却,以去离子水洗涤过滤,洗涤至滤液PH值为中性，之后在烘箱中50~120℃干燥12小时,得到硝酸处理过的活性炭4g。0.32g氯铂酸(H2PtCl66H2O)溶于4ml浓盐酸中，在加入40ml水稀释。将240ml水和上述经过硝酸处理过的活性炭4g加入500ml四口瓶中,于50℃搅拌下滴加预先制好的氯铂酸溶液,控制滴加时间大约2小时,滴加完继续搅拌30min使其完全渗透于活性炭上。用饱和碳酸钠溶液调节pH值于7~8之间，加入4ml 36%的甲醛溶液,升温至90℃,保温1小时，之后,降温至25℃,过滤,水洗至中性,抽滤至不滴水为止,得到3%Pt/C催化剂。
量取0.5mol/L的偏钒酸铵溶液3mL,量取0.1mol/L的Mg(NO3)2成0.5mL,均匀混合，浸渍上述制备得到的3%Pt/C催化剂,静置24小时，之后在真空干燥箱中50~60℃干燥12h,得到4.2g Pt-V-Mg/C催化剂。催化剂Pt:V:Mg质量比为1:0.68:0.011。
2、采用Pt-V-Mg/C催化剂连续加氢制备3-氨基苯磺酸单钠盐
向三个加氢反应釜(1L)分别加入600ml的间硝基苯磺酸钠水溶液(45%),同时分别加入上述制备的Pt-V-Mg/C催化剂0.8g,系统用氮气置换空气3次后,通入氢气置换氮气3次后,釜内氢气压力调整到到1.5Mpa,开动搅拌,升温到130℃,打开计量泵,用泵把间硝基苯磺酸钠溶液打入一级加氢釜,流量控制在1L/h,保持三釜的温度和压力相同,采取连续通入氢气、连续进料和连续出料方式,反应完成的物料溶液由第三级反应釜内流出,用HLPC分析第三级釜流出的不同时间下的物料。持续应时间为500小时,转化率均为100%,3-氨基苯磺酸单钠盐的选择性均达到99.9%以上。
参考文献
[1]沈阳化工研究院有限公司. 一种连续加氢还原制备间氨基苯磺酸钠的生产方法:CN201611253539.3[P]. 2017-05-24.