N-异丙基苯胺的制备与分析

N -异丙基苯胺外观为淡黄色至棕色透明液体，有特殊芳香气味，它是生产农药、医约、染料等的重要中间体,传统的合成方法是苯胺与氯丙烷在反应温度130~140℃、压力1.0~1.3MPa条件下反应,该方法反应时间长,原料价格昂贵,需使用高压设备。本文将介绍了先N-烷基化再异构化的方法，采用苯胺和2-溴丙烷为原料,通过N-烷基化反应制备N-异丙基苯胺的方法，并进行分析。

制备与提纯^[1]

制备N-异丙基苯胺：在250mL带有搅拌和回流的四口烧瓶中投入0.75mol(70g)苯胺和0.3mol(37g)2-溴丙烷,以N2吹扫系统后在回流冷凝管上系上充满N2的气球,然后升温搅拌,保持温度在60~75℃回流2.5h,有大量白色固体出现,停止加热搅拌。当温度降到55℃左右时,开始滴加30% NaOH溶液,至白色固体消失,出现明显的分层现象,约30min滴加完毕,继续保温4h。停止加热冷却后静置分层,分离后取上层的有机层(N-异丙基苯胺粗品)分析。

纯化N-异丙基苯胺：由于反应用了大量过量的苯胺,反应结束后需要分离回收。苯胺回收可以采用精馏和与ZnCl2形成络合物再加碱中和两种方法。单独用精馏法时，产品N-异丙基苯胺收率和纯度与馏分切取点的选取有关，切取过早,产品纯度不高,切取晚收率低。如果单独用ZnCl2的方法,生成的固体量过大,因此,实验中采取了两种手段相结合的方法。粗品精馏,首先回收苯胺,再调节回流比,收集5330Pa,110℃的馏分，然后以ZnCl2溶液处理，得产品N-异丙基苯胺，纯度99.4%。

产品分析

气相色谱分析N-异丙基苯胺的条件：二氯甲烷溶解N-异丙基苯胺样品;色谱柱OV-101;40~240°C程序升温,升温速率:10℃/min;检测器温度:250℃。

红外分析N-异丙基苯胺：R₂NH:3386cm^-1；CH₃:2966cm^-1；苯环:1590、1494cm^-1；C(CH₃)₂:1370cm^-1(分叉)[1]。

参考文献

[1] 张国华,郑纯智,王雅珍,等. N -异丙基苯胺的合成[J]. 化学工程师,2006,20(11):62-64. DOI:10.3969/j.issn.1002-1124.2006.11.025.