一步法合成七甲基二硅氮烷

七甲基二硅氮烷，无色透明液体，不溶于水，溶有机溶剂，遇酸结合成盐类化合物。作为一个基团保护剂，被广泛应用于农药、兽药等医药生产过程中。然而有关七甲基二硅氮烷产品的生产，国内和国际上均没有相应的报道。

而与七甲基二硅氮烷结构类似的六甲基二硅氮烷，目前一般采用常规的溶剂法来制备，即需要大量的溶剂，保证生成的盐产物能在溶剂沉积而滤出，促使反应向生成目标产物进行。如果采用生产六甲基二硅氮烷的方法来制备七甲基二硅氮烷产品，则存在如下缺点:工艺流程长，操作复杂，生产能力低，能耗高，收率低，产品质量差，产品成本高。

制备方法^[1]

(1)反应过程

如图所示的反应流程，本反应在三甲基氣硅烷与一甲胺直接反应下完成(无需溶剂)，反应中生成大量的盐，是在强搅拌下,>8千焦/m³,保证较好的流动状态下进行的。反应温度＜120℃，压力＜0.2MPa，反应速度是以通入一甲胺的速度来控制的。反应生成的热量是以反应釜夹套通入的冷却水带出。反应终点是以一甲胺过量，是摩尔质量理论量的1.01-1.1倍，并辅以温度及压力来确定。反应完成后，加入适量的水(或盐水、碱水)，搅拌数分钟后静止分层，下层为盐水(或过饱和盐水、或混合液)，上层为粗产品，两层自然分离。分离后的粗产物，拿到精馏塔进行精馏。在精馏过程中，少部分副产物六甲基二硅氧烷沸点较低，首先被采出。然后采出大部分七甲基二硅氮烷产品，纯度均在99%以上，最后釜内剩余少许釜残液，经多次累积精馏后放出。以上副产品及釜残液均可作为副产品出售。

(2)设备要求

①合成釜应耐酸碱，配有搅拌，强度>8千焦/m³搅拌器;配有底部通一甲胺管;测温、测压孔;加溶盐剂孔;配有设备外换热夹套。

②精馏塔应耐碱;理论塔板数>12块板。

(3)操作条件

投料:三甲基氯硅烷500kg;一甲胺为摩尔质量理论量的1.01-1.1倍;溶盐剂加入量为200-700kg。

反应:变温度操作，要求温度く120℃;压力く0.2MPa;通入一甲氨速度，在前2小时内通入99%;加入溶盐剂搅拌5-30分钟;静止分层时间5-30分钟。

反应终点判断:当反应温度接近夹套温度120℃，反应压力接近操作上限0.2MPa后,保持20分钟以上无变，认为反应结束。粗产物七甲基二硅氮烷合成含量>85%。

精馏操作:采用间歇式操作方式;变回流比操作;塔顶采出产品七甲基二硅氮烷温度为147℃，产品含量>99%。

参考文献

[1]吉林新亚强生物化工有限公司. 七甲基二硅氮烷的制备方法:CN200910164775.1[P]. 2009-12-30.