5-甲基-3-庚酮(5-Methyl-3-heptanone)是一种具有重要工业应用价值的脂肪族酮类化合物，常温下为无色至极淡黄色的透明液体，微溶于水，可与醇、酮、醚等多数有机溶剂混溶，因兼具溶剂特性与温和香气，在化工、香料、医药等领域均有广泛用途。
反应信息
1、向装有磁力搅拌子的15mL反应管中依次加入4-碘苯甲酸甲酯（0.2mmol，2.0当量）、三氟乙酸银（AgTFA，0.25mmol，2.5当量）、乙酸钯（Pd(OAc)₂，0.01mmol，10mol%）与配体L9（0.08mmol，80mol%），随后注入溶于1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇（HFIP，1.0mL）的5-甲基-3-庚酮（0.1mmol，1.0当量）与瞬态导向基团TDG1（0.05mmol，50mol%）的混合溶液。密封反应管，先于室温搅拌10分钟，再升温至110℃反应24小时。反应结束后，将反应液冷却至室温，经硅胶短柱过滤，再进行减压浓缩。所得粗产物以正己烷/乙酸乙酯混合溶剂为洗脱剂，通过硅胶柱层析纯化，得到目标产物[1]。
2、在通风良好的通风橱中，向钼酸铅（PbMoO₄，3g，8.9mmol）中加入5mL二氯甲烷 。向该溶液中加入乙酰氯（CH₃COCl，10mL，140.1mmol） ，搅拌反应1小时后过滤。向所得棕色溶液中加入5-甲基-3-庚酮（3.43mL，18mmol），溶液立即变为浅绿色。向体系中补加5mL石油醚 ，随后置于0℃下冷却。倾析分离出浅绿色液体（收率：2.79g，76%），经干燥后得到产物。该产物在80℃时的蒸气压低于7.0托[2]。
3、向5-甲基-3-庚酮化合物(1mmol)与HPA/NaY(0.01g)的乙腈(3mL)溶液中，加入30%过氧化氢水溶液(1mL，9.8mmol)，于室温下搅拌适宜时间。通过薄层色谱监测反应完成后，采用离心法分离催化剂，反应液经减压蒸发除去溶剂。残留物通过硅胶柱层析（洗脱剂：正己烷-乙酸乙酯）纯化，得到纯品偕二过氧化物[3]。
参考文献
[1]Jia, K.; Wang, J.; Wang, X.; Jiang, C. Ligand Promoted Palladium Catalyzed β-C(sp3)–H Arylation of Ketones Using Acetohydrazide as a Transient Directing Group.Synlett 2024, DOI: 10.1055/a-2310-0880.
[2]C&JM 株式会社.含钼或钨的薄膜用前驱体及其制备方法：韩国公开专利，KR 2023-0086029 A [P]. 2023-06-15.
[3]Khosravi, K., Pirbodaghi, F., Kazemi, S. et al. Sulfamic acid: as a green and reusable homogeneous catalyst for peroxidation of ketones and aldehydes using aqueous 30% H2O2.J IRAN CHEM SOC 12, 1333–1337 (2015). https://doi.org/10.1007/s13738-015-0598-8