背景技术
铱是一种稀有的过渡金属元素，具有很高的化学稳定性和催化活性。铱化合物在石油化工、医药、环保等领域具有广泛的应用前景。氯铱酸是一种重要的贵金属化合物，在电子、化工、催化等领域具有广泛的应用。然而，传统的氯铱酸制备工艺存在一些问题，如纯度不高、生产效率低、成本高、环境污染等。随着高端电子、化工等领域的快速发展，对高纯度氯铱酸的需求日益增加。因此，开发一种高效、低成本、高纯度的氯铱酸生产制备工艺具有重要的现实意义。
目前，氯铱酸的生产主要采用氯化法和氧化法两种方法。氯化法是将铱粉与氯气反应生成氯铱酸，然后通过蒸馏、结晶等步骤得到氯铱酸产品。中国专利CN108455688A公开了一种氯铱酸的快速制备方法，该方法为：首先将铱粉、盐酸加入反应釜中，向反应釜中通入氯气在一定条件下发生反应，反应结束后向反应釜中加入浓盐酸，除去反应液中游离的氯气，待氯气除去之后，过滤得到滤液和滤渣，所述滤液中存在三价铱和四价铱，然后以所述滤液为原料与硝酸发生氧化反应，反应结束后滤液中三价铱氧化成四价铱，得到氯铱酸溶液，最后氯铱酸溶液浓缩后得到氯铱酸产品。这种方法的优点是反应速度快，生产效率高，但是也存在一些问题。首先，氯气是一种有毒有害的气体，其泄漏会对环境和人体健康造成严重的危害。其次，氯化法中的蒸馏和结晶过程需要消耗大量的能源，对环境也有一定的影响。
氧化法则是将铱粉与氧气反应生成铱氧化物，然后通过还原剂还原得到氯铱酸。这种方法的优点是反应条件温和，不需要使用有毒有害的化学品，但是也存在一些问题。首先，氧化法中还原剂的选择和使用较为复杂，需要考虑到还原剂的活性、稳定性和安全性等因素。其次，还原过程中可能产生副产物，这些副产物可能会影响氯铱酸的纯度和质量。
因此，有必要对现有的氯铱酸生产工艺进行改进，以提高生产效率、降低能耗、提高产品纯度和产量。
制备方法[1]
1、前期准备
原料预处理球磨处理：将100g铱粉放入球磨机中进行球磨处理，球磨机的转速为500r/min，球磨时间为4h。球磨后的铱粉粒度达到50μm以下。
净化处理：将球磨后的铱粉放入酸洗槽中，加入质量浓度15％稀盐酸进行酸洗处理，酸洗时间为2h。然后将酸洗后的铱粉取出，用高纯水进行水洗，直至洗涤水的pH值为中性 ,然后通过过滤收集铱粉，将铱粉置于85℃的烘箱中，保持2h。
2、反应过程
反应物料比例：将预处理后的铱粉、氯气和盐酸按照摩尔比为1:3:6的比例加入反应釜中，盐酸的质量浓度为38％。
反应条件控制：将反应釜加热至150℃，并通入氯气，使反应釜内的压力达到0.5MPa。在该温度和压力下，反应5h。
提纯步骤多级过滤：将反应产物通过粗过滤器进行过滤，去除较大颗粒的杂质。然后将滤液通过精密过滤器进行过滤，去除细小颗粒的杂质。
离子交换树脂提纯：将过滤后的氯铱酸溶液通过离子交换树脂柱进行提纯。选择强酸性阳离子交换树脂，树脂的交换容量为4.5mmol/g。溶液的流速为10mL/min，通过离子交换树脂柱的次数为3次。
结晶法纯化：将提纯后的氯铱酸溶液进行浓缩，使其有固体析出。然后将浓缩后的溶液缓慢冷却至10℃，并在该温度下搅拌4h，使氯铱酸结晶析出。将结晶后的氯铱酸晶体洗涤、干燥，得到高纯度的氯铱酸产品。10℃的无水乙醇缓慢冲洗晶体表面，重复冲洗2次。干燥温度为40℃，保持2h。
3、尾气处理
吸收塔设计：采用两级吸收塔对反应过程中产生的尾气进行处理。一级吸收塔采用水作为吸收剂，吸收尾气中的氯气；二级吸收塔采用氢氧化钠溶液作为吸收剂，吸收尾气中的盐酸。吸收剂循环利用：将吸收后的氯气和盐酸溶液分别进行处理，回收其中的氯气和盐酸。制备得到了铱含量为39.97％的氯铱酸248.69g，铱的直收率大于99％。经检测氯铱酸的产品质量符合YS/T 595‑2022氯铱酸行业标准要求。
参考文献
[1] 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司. 一种高纯度氯铱酸的合成方法:CN202510841840.9[P]. 2025-10-14.