甲烯土霉素（Metacycline）也译作美他环素，是半合成四环素类广谱抗生素，为土霉素的衍生物，抗菌谱与四环素、土霉素基本一致，抗菌活性更强且耐药性相对较低，临床应用于多种细菌及支原体、衣原体等病原体引起的感染。许多国家对甲烯土霉素的使用残留进行了严格的把控，因此相关的研究越发广泛。
检测进展
1、赵晓亚等人建立了化妆品中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、甲烯土霉素、去甲基金霉素、二甲胺四环素、脱水四环素和差相四环素含量的液相色谱串联质谱测定方法。对提取溶剂、流动相、流动相的梯度以及质谱参数进行了研究。采用乙腈-甲醇-草酸水溶液提取,LC-MS/MS分离测定,样品中被测物与干扰物能得到良好的分离，甲烯土霉素、去甲基金霉素在0.05～10.0mg/L范围内其质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,其余7种化合物在0.01～10.0mg/L范围内其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，添加1.0 ～50.0mg/kg时的加标回收率为73%～99%,相对标准偏差低于13.2%。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述9种四环素类药物的定性、定量检测[1]。
2、岳振峰等人建立了动物组织中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留量的液相色谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm，250mm×4.0mm i.d)反相色谱柱, 以pH4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液, 以HLB固相萃取柱为净化柱, 流动相为甲醇+乙腈+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速1.5mL/min, 检测波长350nm,进样量100μL。方法的检出限为1.5～5.0μg/kg,测定低限为50μg/kg,线性范围为50～1200μg/kg,加标回收率为73.8%～103%,相对标准偏差为0.5%～8.5%。方法适用于动物肌肉、肝脏和肾脏组织中7种四环素类抗生素残留量的同时检测[2]。
3、吉彩霓等人建立了高效液相色谱–串联质谱法同时测定饲料中卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮、喹赛多、乙酰甲喹5种喹噁啉类抗生素和金霉素、土霉素、四环素、甲烯土霉素、强力霉素5种四环素类抗生素的方法。饲料样品经MC溶液(McIlvaine-Na2EDTA缓冲液)–乙腈混合溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹至近干,用甲醇–0.1％甲酸溶液(体积比为1:9)复溶,采用高效液相色谱–串联质谱法测定。10种抗生素的质量浓度在5.0～500μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.990,方法检出限为1～10μg/kg,定量限为5～50μg/kg，空白样品加标回收率为76.3％～99.9％,测定结果的相对标准偏差为0.5％～11.4％(n=5)。该方法准确、可靠,灵敏度高,适用于饲料中喹噁啉类和四环素类抗生素的测定[3]。
参考文献
[1] 赵晓亚,李娟,林雁飞,等. 高效液相色谱-串联质谱法对化妆品中9种四环素类药物的同时测定[J]. 分析测试学报,2009,28(10):1138-1142,1147. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2009.10.007.
[2] 岳振峰,郑卫平,谢丽琪,等. 高效液相色谱法测定动物组织中四环素类抗生素残留量的研究[J]. 分析试验室,2006,25(10):24-28. DOI:10.3969/j.issn.1000-0720.2006.10.006.
[3] 吉彩霓,岳振峰,谢丽琪,等. 高效液相色谱法同时检测水产品中7种四环素类抗生素残留的研究[J]. 中国兽医科技,2005,35(10):820-826. DOI:10.3969/j.issn.1673-4696.2005.10.015.