背景及概述
玫红酸又称4-(双(4-羟基苯基)亚甲基)-2甲基-2,5-环己二烯-1-酮，是一种染料中间体，主要在分析化学中作酸碱指示剂，其变色范围为pH6.8(黄)～8.0(红)，常用于饮料用水中二氧化碳的定性试剂，也可用以区分人乳与牛乳。
合成
关于玫红酸的合成方法，相关文献报道较少。1861年，柯尔贝与施密特将苯酚、草酸与硫酸一起加热，得到了玫红酸。该合成方法原料易得、工艺路线较短，但最终产物不纯、纯化困难，无法应用于分析测试。2007年，汕头大学阎雁课题组将苯酚、草酸和氯化铜按1∶1∶0.1物质的量比混合，然后研磨均匀，微波反应一段时间后，得到目标产物玫红酸。微波反应制备玫红酸很大程度上缩短了反应时间，收率可达41%，但产物纯度仍然较低，且工艺受反应容器的限制，工业化困难。参考文献[1]尝试以四氯化碳和苯酚为原料，合成纯度较高的玫红酸，具体合成路线如下所示。
图1 玫红酸的合成反应式
实验步骤
在反应瓶中投入330g(3.5mol)融化的液态苯酚，用电热套加热至40～50℃保温，保证苯酚为液态，称取13.6g(0.1mol)干燥的无水氯化锌加入到液态苯酚中，剧烈搅拌，保证氯化锌均匀地分布在液态苯酚中，体系加热到135℃。缓慢滴加154g(1mol)四氯化碳，约1h滴加完毕，此时有大量氯化氢气体冒出，体系变成红色，随着反应时间的延长，红色加深，体系保持在135℃回流反应18h。反应完毕后，撤掉加热套，待体系温度降到60℃，分两次加入1L约60℃的水，搅拌、水洗两次，除去过量的苯酚和氯化锌，倒掉水相，有机相继续降温到室温，加入500mL无水乙醚，缓慢搅拌1h，除去副产物。此时，体系析出深红色固体粗产物。抽滤，固体转移到大烧杯中，加无水乙醚洗涤、抽滤，得到深红色粗产物，粗产物置于通风橱中晾干残留的无水乙醚，然后转移到100℃烘箱中烘烤1h，若出现固体表面发黑变粘现象，则将固体尽量碾碎，用无水乙醚洗涤1次，晾干即可得154g深红色固体产物玫红酸，产率为53%。
参考文献
[1]胡辰飞.玫红酸的合成研究.[J]化学试剂.2017-12-15.