背景技术
硫酸甲酯钠（Sodium methyl sulfate） 是一种常用的有机合成试剂，为白色至类白色结晶性粉末，易溶于水、甲醇、乙醇；微溶于丙酮；不溶于非极性溶剂，常温干燥下稳定；极易吸湿，需防潮密封保存；遇强酸可释放出硫酸甲酯。硫酸甲酯钠核心用途是作为温和甲基化试剂与离子对试剂。也用于合成表面活性剂、医药中间体、染料助剂等。还可作为电镀添加剂、有机反应催化剂。
在氨噻肟酸的生产过程中，醚化反应步骤使用大量硫酸二甲酯，在肟化产物反应生成醚化物的同时生成相应当量的硫酸甲酯钠在反应母液中，未经处理直接排放会产生危害，经过实验处理不但减少危废的产生，而且会产生相应的经济效益。
生产方法
(1)打开人孔盖，向反应釜中加水2400kg，加入碳酸钠350kg，搅拌溶解；
(2)降温至20℃以下，加入肟化物1000kg，搅拌反应5-20min；
(3)在20℃以下，滴加硫酸二甲酯750kg，加料完毕后在20℃以下保温反应1-2h，再升温至35-45℃保温反应2-3h；
(4)保温反应结束后，静置10-30min，分出有机相入醚化物储罐，水相加入氯仿445kg，搅拌萃取10-30min，静置10-30min，分出有机相入醚化物储罐，水相放入醚化母液罐，醚化母液罐内的液体即为醚化母液。
(5)浓缩：将醚化母液进行减压蒸馏，减压蒸馏时的压强在-0.095MPa以下，温度为88℃，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；
(6)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，甲醇与浓缩液的体积比为2：1，控制搅拌速度20r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2.5h，得反应液；
(7)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；
(8)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在60℃、-0.1MPa以下进行减压干燥6h，干燥水分至0.5％以下，即得硫酸甲酯钠，所得硫酸甲酯钠的质量为700kg以上[1]。
参考文献
[1] 安徽恒顺信息科技有限公司. 一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺:CN201910111939.8[P]. 2019-05-07.