2,6-二甲基哌嗪(C6H14N2)(环胺杂环化合物)是一种重要的医药化工中间体,2,6-二甲基哌嗪常用来作为原料合成抗菌素、安定镇静药和驱虫药等药物。它还可以用于制造染料助剂、表面活性剂等。随着核磁共振技术的进步和发展,研究发现2,6-二甲基哌嗪有顺式、反式两种结构:其中顺式2,6-二甲基哌嗪作为一种重要的中间体来合成氟诺酮类药物斯帕沙星;而反式2,6-二甲基哌嗪是作为另一种重要的中间体用来合成半合成抗生素利福霉素。现阶段2,6-二甲基哌嗪主要由美国、德国和日本等发达国家的化学公司生产,而这些国家中日本又是最大的生产基地,据最新的市场调查结果显示国外和国内都对该产品的需求量都很大,目前国内并无生产厂家,由于这种供需不平衡导致了该产品的市场价格一直非常昂贵,短时期内这种局面不会有大的改变,所以该产品具有很好的市场前景,发展潜力巨大。
性质
2,6-二甲基哌嗪的分子式为C6H14N2,分子量为114.19,熔点为113-114℃,其分子结构为空间立体结构,有顺式和反式两种结构。2,6-二甲基哌嗪是环胺类脂肪,为无色透明晶体,具有典型的胺味、有吸湿性、吸水后为微黄色晶体、易溶于水和丙酮,有典型的仲胺反应特征,是一种重要的化工中间体,也是一种重要的哌嗪衍生物。2,6-二甲基哌嗪一般采用塑料桶包装,贮存在温度不高于15.6℃的干燥环境中[1]。

制备方法
共沉淀法制备催化剂的方法:将20.74g三水合氯化钌,84.56g三水合硝酸铜,18.35g乙酸锌,溶于500mL去离子水中,搅拌均匀,油浴加热至80℃。将87.44g无水碳酸钠溶于500mL去离子水中,溶解后滴加进盐溶液中,滴加完毕,80℃,陈化4h。抽滤,使用去离子水洗净,放在70℃烘箱24h,将烘干后的固体粉碎成粉末,经造粒成Φ3mm长5~8mm颗粒, 在200℃~500℃下焙烧4小时,即得催化剂I。其催化剂活性组分RuO2、CuO、ZnO占催化剂总量的92%。成型剂占催化剂总量的8%。
将30g煅烧后的金属催化剂I装填到反应管中,安装好反应器,使用氮气试压,检查反应器的气密性;先通入氢气,升温,使反应器温度达到催化剂还原设定温度400℃,还原4h。反应器降温后将原料连续通入反应器中,原料摩尔比为二异丙醇胺:液氨:去离子水= 1:6:8,反应器内温度控制在160℃左右,压力2‑3Mpa左右,反应时间5‑8h。对粗产品进行色谱分析计算后得到:二异丙醇胺的转化率:96.67%;2,6‑二甲基哌嗪的选择性为:94.24%;2,6‑二甲基哌嗪的收率为:91.1%。将收集的粗产品加入精馏装置中进行减压分离,精馏控制塔釜温度105℃,塔顶温度81℃,回流比1.0,分离得到产品2,6‑二甲基哌嗪的纯度为99.13%[2]。
参考文献
[1] 南京红宝丽醇胺化学有限公司,红宝丽集团股份有限公司. 一种金属催化剂及采用该金属催化剂制备2,6-二甲基哌嗪的方法:CN202410054452.1[P]. 2024-04-19.
[2] 杜俊豪. 2,6-二甲基哌嗪合成新工艺及其动力学研究[D]. 陕西:西北大学,2010. DOI:10.7666/d.y1678349.