背景技术
(2,2-二氯环丙基)苯又称1,1-二氯-2-苯基环丙烷，分子式为C9H8Cl2,沸点103℃(1.33kPa),密度为1.208g/mL(25℃),折光率为1.551(20℃),纯品为无色透明油状液体，有强烈刺激性气味，不溶于水而易溶于氯仿等有机溶剂。(2,2-二氯环丙基)苯是合成药物环丙贝特的重要中间体,其纯品在美国Sigma-Aldrich公司的产品手册上报价十分昂贵。环丙贝特有降血脂作用,比氯贝丁酯的作用强,可明显降低极低密度和低密度脂蛋白水平,并升高高密度脂蛋白。此外它还有溶解纤维蛋白和阻止血小板聚集的作用。
国内外鲜有报道(2,2-二氯环丙基)苯具体的合成方法,因此研究探索出一条原料便宜,合成工艺简单的路线对我国开创自主知识产权的产品的号召是很好的响应，同时也对我国精细化工中间体产业的进步有一定的意义。
合成方法
①在锥形瓶中配制浓度为50%的氢氧化钠溶液，冷却至室温。在250mL装有电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中,加入25mL(0.22mol)苯乙烯、60mL(0.75mol)氯仿和1.0g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。待水浴温度上升至60℃时,自冷凝管上方缓慢滴加配制好的50%氢氧化钠溶液。滴加过程中控制反应温度在60~65℃,原澄清透明的混合液逐渐变为黄褐色。从开始滴加到滴加完毕约60min。此后,继续恒温搅拌反应2.5h;
②反应完毕，停止搅拌后静置一段时间可观察到混合液分为两层,上层为乳白色水层(测得pH=14),下层为黄褐色油状物,两相之间还有一层白色的乳化絮状物。用50mL饱和食盐水重复3次洗涤、静置、分液的操作,每次取下层的有机物。然后再重复3次用蒸馏水进行洗涤、静置、分液的操作,最后一次将有机物转入一干燥洁净的小锥形瓶中,加入少量氯化钙静置干燥过夜,此步粗产物的产量为29.34g,产率为72.0%;
③次日将干燥过的粗产品滤入一圆底烧瓶,在0.095MPa的真空度下进行减压蒸馏。在较低温度下蒸去未反应的苯乙烯和氯仿，然后收集124~126℃沸程内的无色透明油状产物共26.77g,即为(2,2-二氯环丙基)苯,反应最终产率可达65.7%[1]。
参考文献
[1] 张莉琼,孙晋秋,周磊,等. 中间体1,1-二氯-2-苯基环丙烷的合成研究[J]. 应用化工,2009,38(10):1485-1487,1491.