背景及概述
1,3-二乙基硫脲（CAS：105-55-5），英文名N,N'-Diethylthiourea，分子式C₅H₁₂N₂S，分子量132.23，是一种重要的硫脲类有机化合物，常温下为白色至淡黄色结晶性粉末，有吸湿性，熔点74~78℃，易溶于乙醇、丙酮，可溶于水（20℃时溶解度38g/L），难溶于汽油。
主要用途
1,3-二乙基硫脲用作橡胶硫化促进剂，适用于氯丁橡胶、丁基橡胶和三元乙丙橡胶，与NA-22相比，硫化和焦烧速度更快，硫化平坦性更好，易分散且不喷霜，可用于生产工业橡胶制品、特种电线和海绵制品；同时也是高效缓蚀剂，可单独用于黑色金属缓蚀，或配制固体清洗剂，还可作为铜溶解促进剂。
制备工艺
1,3-二乙基硫脲工业制备主要以乙胺和二硫化碳为原料，经缩合、消除、加成及完全转化四步反应制得，反应过程需控制温度和压力，副产硫化氢经碱吸收处理，母液可循环套用，工艺绿色经济。参考文献[1]报道以异硫氰酸酯为起始物料制备1,3-二乙基硫脲，其合成反应式如下图所示：
图1 1,3-二乙基硫脲的合成反应式
实验操作：
在密封反应管中，将异硫氰酸酯0.2mmol）与4-二甲氨基吡啶（DMAP，0.4mmol，2.0当量）共同加入到2mL去离子水中。将反应体系密封后，在100℃条件下搅拌反应12小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，直至原料点完全消失，确认反应结束。随后，将反应混合物置于真空条件下浓缩，除去溶剂水，得到粗产物。将粗产物通过柱层析进行分离纯化，洗脱剂采用乙酸乙酯/石油醚体系，采用梯度洗脱的方式进行分离，最终得到目标产物1,3-二乙基硫脲。
安全信息
1,3-二乙基硫脲吞咽有害，有潜在致癌性，储存需密封置于阴凉通风处，远离火种、热源和强氧化剂，操作时需穿戴防护装备。
参考文献
[1]Zhong, Pinyong; Wu, Jiajia; Wu, Junran; Liu, Kunming; Wan, Changfeng; Liu, Jin-Biao.Tetrahedron Letters, 2022, vol. 107, art. no. 154099.