简介
异稻瘟净(iprobenfos),化学名称为O,O-二异丙基-S-苄基硫代磷酸酯,又名IBP,异丙稻瘟净,克打净P,实验式: C13H21O3PS,相对分子质量:288.32;纯品为无色固体或液体,工业品常温下为淡黄色液体,熔点是22.5~23.8℃;微溶于水(18℃时溶解度为0.1%),易溶于多种有机溶剂;对光和酸较稳定,遇碱性物质易分解,遇高温或长期处于高温下也会引起分解。

异稻瘟净是内吸性有机磷杀菌剂,用于防治稻瘟病。主要是通过干扰细胞膜透性,使几丁质合成受阻,从而菌体不能正常发育,残效期较长,具有抗倒伏及兼治飞虱、叶蝉的功效。
异稻瘟净现有的剂型比较单一,主要有乳油、粉剂、颗粒剂等剂型,长期以来以乳油为主。近年来随着水基性制剂发展,一些水基性产品,如异稻瘟净水乳剂也在推广使用,但该剂型存在易降解的问题。从理化性质看,异稻瘟净常温下为液态农药,适合加工成乳粒剂,并能解决异稻瘟净水乳剂所存在的问题[1]。
测定
1、样品处理
准确称取1.00g均匀茶叶样品,加入1.0g氯化钠,2.0ml蒸馏水,于混匀器上混匀1min。放置30min,让茶叶完全浸润。再加入3ml乙酸乙酯,在混匀器上混匀2min。2500rpm下离心2min,吸取上层乙酸乙酯层于另一试管中。再加入3ml乙酸乙酯重复提取两次,合并提取液。将活性炭小柱安装在固相萃取装置上,2ml×2乙酸乙酯预淋洗小柱。将茶叶提取液过活性炭小柱,收集过柱液后,用2ml×2乙酸乙酯淋洗柱子,合并过柱液,置于样品微量化处理仪上,40℃下,氮气流吹至近干。最后用正己烷定容0.5ml,过0.2um有机虑膜,供气质联用仪检测。
2、气相色谱-质谱测定
气相色谱条件:载气:氦气,柱流速:1mL/min;进样口温度:250℃,脉冲无分流进样1uL;柱温程序:初始温度80℃,保持1 min,以30℃/min的速率,升温至130℃;以10℃/min的速率,升温至280℃,保持5min。
质谱条件:色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度150℃;离子化方式:EI;电子能量:70eV;质谱检测方式:选择离子监测,204(100),246(18.2),288(14.5),123(31.0)。
3、色谱分离及定性定量
色谱柱为DB-5 MS, 30m×0.25mm ID×0.25um膜厚,采用上述色谱条件对处理后的试样进行色谱分离,异稻瘟净在11.25min出峰[2]。
参考文献
[1] 王阳阳. 异稻瘟净和毒死蜱乳粒剂的制备[D]. 浙江:浙江大学,2012.
[2] 李晶,胡小钟,林雁飞,等. 茶叶中异稻瘟净的气相色谱质谱检测方法[C]//第二届中国中西部地区色谱学术交流会论文集. 2008:64-65.