介绍
1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₆MIM][PF₆])是一种典型的疏水性咪唑类离子液体,具有极低蒸气压、不可燃、溶解性优异及萃取能力强等绿色溶剂特性。

图一 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
特性
1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐由1-己基-3-甲基咪唑阳离子与六氟磷酸根阴离子构成,是室温疏水性离子液体,其优势为:环境友好性,无显著蒸气压、不可燃,大幅降低实验污染与安全风险;可与有机螯合剂协同作用,特异性萃取金属螯合物,排斥水体中极性干扰物质;与水相不互溶,离心后可快速实现两相分离,简化前处理流程;可稳定溶解金属-有机螯合物,保障富集效率与检测稳定性。
基于[C₆MIM][PF₆]的铅离子微萃取体系
以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,APDC为螯合剂,构建IL-DLLME-FAAS联用体系,实现水体痕量铅的分离富集与定量检测。螯合萃取机制为:在适宜pH条件下,APDC与Pb²⁺形成疏水性金属螯合物,[C₆MIM][PF₆]通过分散作用快速富集该螯合物,离心分相后经硝酸定容,采用微量进样FAAS完成检测。
最佳萃取条件:pH值调控为5.0(醋酸-醋酸钠缓冲体系),此条件下铅-APDC螯合物稳定性最佳,萃取回收率接近100%;APDC用量为0.25mg,可实现铅离子完全螯合;[C₆MIM][PF₆]用量为70mg,兼顾萃取效率与富集倍数;样品体积20mL,最终定容体积500μL,获得40倍的富集因子。
基质抗干扰性能
水体中常见阴阳离子易干扰重金属检测,实验验证该体系具备优异抗干扰能力:Na⁺、K⁺耐受量达6000mg/L,Ca²⁺、Mg²⁺耐受量600mg/L,常见阴离子干扰均在允许范围内,相对误差<±5%,可直接应用于复杂环境水体样品检测,无需复杂除杂前处理。铅离子检出限(LOD,3σ)为1.5μg/L,满足水体痕量铅检测标准;方法精密度良好,平行测定相对标准偏差低;线性范围适配环境样品浓度区间,定量准确可靠。
采用该方法检测TMDA-51.3加标水质标准物质、自来水及瓶装矿泉水,标准物质检测回收率达102%,与认证值无显著差异;实际水样加标回收率为100%,结果精准稳定。证实[C₆MIM][PF₆]基微萃取体系可有效规避基质干扰,适用于各类天然水体中铅的常规检测[1]。1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体可高效萃取吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-铅螯合物,富集因子达40,检出限低至1.5μg/L,抗基质干扰能力强[1]。

图二 APDC的回收率
参考文献
[1]Soylak M ,Yilmaz E .Ionic liquid dispersive liquid–liquid microextraction of lead as pyrrolidinedithiocarbamate chelate prior to its flame atomic absorption spectrometric determination[J].Desalination,2011,275(1):297-301.DOI:10.1016/j.desal.2011.03.008.