简介
2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇属于多巯基类脂肪族含硫化合物，常温下多为白色粉末。该化合物化学性质活泼，分子中含有多个巯基活性官能团，易发生氧化、加成及配位反应，常作为重要的有机合成原料。
2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇的性状
合成
方法一：向反应器中引入4-巯基甲基-1,8-二巯基-3,6-二硫辛烷（28g；107mmol）和三氧化锑（5g；17mmol）[装料摩尔比：金属/聚硫醇=1/6.3]，然后进一步向其中引入乙酸（0.75g）。将所得混合物缓慢加热，在70°C下反应10小时。以与实施例1中相同的方式进行后处理，以获得31g（定量）所需产物。所需产品的分析结果如下。将反应混合物冷却，然后加入甲醇并搅拌。重复进行3次滗析，以去除副产水和乙酸。将所得油状产物在减压下干燥，获得94g（定量）所需产物2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇[1]。
方法二：向装有搅拌器、带冷却水的回流冷凝器、氮气吹扫管和温度计的2-L四颈反应烧瓶中装入169重量份（2.16摩尔）的2-巯基乙醇和76.0重量份的水，2-巯基乙醇的纯度为99.80%，含有0.13重量%的双（2-羟乙基）二硫化物，双（2-羟基乙基）二硫化物是通过在环境压力下蒸馏获得的，并在氮气流下储存在玻璃制容器中。在30°C下，在30分钟内向其中滴加91.9重量份（1.08摩尔）的47重量%氢氧化钠水溶液，然后在相同温度下在3小时内向其中加入99.9重量份（1088摩尔）表氯醇，并将混合物老化1小时。然后，向其中加入450.0重量份（4.32摩尔）的35重量%HCl溶液和246.9重量份（3.24摩尔）的纯度为99.90%的硫脲，并将混合物在110°C下回流老化3小时，从而制备硫脲盐。然后，将混合物冷却至60°C，然后向混合物中加入450.0重量份的甲苯和331.1重量份（4.86摩尔）的25重量%氨水溶液进行水解，从而获得以1,2-双[（2-巯基乙基）硫代]-3-巯基丙烷为主要成分的聚硫醇在甲苯中的溶液。用酸洗涤甲苯溶液，然后用水洗涤，减压加热以去除甲苯和微量水分。然后过滤残渣。得到标题化合物2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇[2]。
参考文献
[1] Manufacture and use of polymerizable resin compositions for optical component with good transparency Assignee: Mitsui Chemicals, Inc. Inventors: Ando, Tomoyuki; et al. World Intellectual Property Organization.
[2] Method for producing polythiol compounds for optical materials with low yellow index Assignee: Mitsui Chemicals, Inc. Inventors: Kuma, Shigetoshi; et al. World Intellectual Property Organization.